沈熊
,
陆继伟
,
梁健
,
杨春欣
,
吕迁洲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12015
应用质量源于设计理念建立一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)用于测定大鼠血浆中5种大黄蒽醌.用Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇含量、pH值、流速、柱温和进样体积对色谱峰的分离度、理论塔板数、最末洗脱峰的保留时间和拖尾因子的影响,结果显示流动相中甲醇含量、流速和柱温对色谱系统的影响显著(p＜0.05).继而采用Box-Behnken设计结合响应面法考察上述三因素对分离度、保留时间和理论塔板数的影响.用Derringer渴求函数评价了响应值的综合作用.得出最优色谱条件为:以甲醇-0.1％(v/v)磷酸水溶液(81.4∶18.6,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL/min,柱温31℃,荧光检测激发波长为440 nm,发射波长为540 nm.建立的模型显示良好的预测性.结果表明:质量源于设计的理念可有效地应用于优化高效液相色谱分析方法.
关键词:
质量源于设计
,
Plackett-Burman设计
,
Box-Behnken设计
,
响应面法
,
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
大黄蒽醌
,
血浆
蒋心惠
,
张丹
,
陈淑杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.016
建立了家兔血浆中大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱测定方法,并用于含大黄单、复方制剂中蒽醌衍生物在家兔体内的药代动力学研究.血样经处理后,在μ-Bondapak C18柱上分析,流动相为甲醇-乙腈-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液(体积比为27∶35.5∶37.5),磷酸调pH 2.8,检测波长为225 nm.在此色谱条件下,各蒽醌衍生物与内标1,8-二羟基蒽醌的分离度符合要求,血浆内源性成分无干扰.两种制剂灌胃后的血药浓度-时间曲线符合二室模型,二者的AUC无显著性差异.该法灵敏、准确,适用于含大黄的单、复方制剂中蒽醌衍生物的体内药代动力学研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
大黄蒽醌
,
家兔
,
药代动力学
