王星
,
池玉梅
,
康安
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08025
为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法，以中药材天南星为研究对象，采用柱前衍生化技术，以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂，经 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离和超高效液相色谱-串联质谱（ UHPLC-MS／MS）分析，共解析了天南星中20个成分，包括18个氨基酸和2个胺类化合物。经优化衍生化条件，应用高效液相色谱法（HPLC），以 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）分离，以乙腈和0.05 mol／L醋酸铵-醋酸缓冲液（ pH 6.5）为流动相，梯度洗脱，在254 nm 下检测，建立了同时测定15种氨基酸含量的方法，经方法学考察符合含量测定要求。谷氨酸、色氨酸在2~100 mg／L 范围内、精氨酸在6~300 mg／L 范围内、其余各氨基酸在0.8~40 mg／L范围内均呈良好的线性关系，相关系数均不小于0.9995；平均回收率在95％~105％之间，RSD均小于3％；并成功应用于12批中药材的测定。本方法简便、灵敏、准确，具有可操作性，可用于快速鉴定中药中的氨基类成分以及进行含量测定。
关键词:
柱前衍生化
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超高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱
,
氨基类成分
,
天南星
,
异硫氰酸苯酯
