姜恩铸
,
胡昌勤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.015
采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质.以Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温35 ℃,紫外检测波长255 nm.从头孢他啶药物中共分出14个杂质,且14个杂质间具有良好的分离度.头孢他啶在0.267～1 069 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.000 0);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为3.1 ng和0.93 ng.3个浓度的日内测定值的相对标准偏差(RSD)为0.72%(n=3),日间测定值的RSD为0.91%(n=3).头孢他啶溶液在4 ℃避光条件下放置24 h保持稳定.本方法与欧洲/英国药典和日本药局方的方法比较,具有分离杂质数量多、分离度好的优点.
关键词:
高效液相色谱法
,
梯度洗脱
,
头孢他啶
,
杂质
孙瑶
,
吴呈珂
,
李全民
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00458
建立了硝普钠分光光度法测定头孢他啶的方法.实验结果表明,在碱性条件下,头孢他啶与硝普钠以1∶2的化学计量比反应形成一种红褐色产物,其最大吸收波长为528 nm.头孢他啶在2.50～810 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.02704+0.00218ρ (mg/L),线性相关系数r=0.9987,表观摩尔吸收系数ε528=1.2×103 L/(mol·cm),检测限(3σ/k)为1.38 mg/L.本方法操作简便、快速,成功用于药品中头孢他啶含量的测定.
关键词:
硝普钠
,
头孢他啶
,
分光光度法
