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新型Fe3O4纳米颗粒修饰玻碳电极对头孢噻肟钠的电催化还原及其测定

王明艳 , 杨俊 , 周琴 , 陈龙 , 陶智鹏

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00153

采用滴涂法将Fe3O4磁性纳米颗粒修饰在玻碳电极上,制得新型纳米Fe3O4修饰电极(Fe3O4-np/GC 电极).X射线衍射光谱表明,纳米Fe3O4为面心立方尖晶石结构,透射电子显微镜表明,纳米Fe3O4粒径15~20 nm的微球结构.采用扫描电子显微镜和交流阻抗法(EIS)对修饰电极表面进行了表征,发现纳米Fe3O4在电极表面形成了均匀的修饰膜.采用循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)研究了头孢噻肟钠(CS)在修饰电极上的电化学行为及动力学性质,结果表明,CS在Fe3O4-np/GC电极上有敏锐的催化还原峰,且CS的还原峰电流与其浓度在7.0×10-8~1 ×10-6和1 ×10-6~4.5×10-5 mol/L范围内呈线性关系;检出限达到5.0×10-8 mol/L.该方法可用于市售头孢噻肟钠针剂中CS含量的测定,加标回收率达到96.6%~102.7%.

关键词: 修饰电极 , Fe3O4纳米颗粒 , 头孢噻肟钠 , 电催化

用铁氰化钾分光光度法测定头孢噻肟钠

李晶 , 张美芸 , 李全民

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00161

建立了以铁氰化钾测定头孢噻肟钠的分光光度法.在 0.20 mol/L NaOH 溶液中,头孢噻肟钠(CTX)于 100℃水浴中降解生成的巯基化合物能将 Fe(Ⅲ)(pH=3.0)还原为Fe(Ⅱ),根据Fe(Ⅱ)与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝(KFeⅢ[FeⅡ(CN)6])的吸光度,可以间接测定头孢噻肟钠的含量.头孢噻肟钠在0.040~24 mg/L 范围内与吸光度(A)呈线性关系,线性回归方程:A=0.05088+0.2166ρ(mg/L),相关系数R=0.9986,检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.36%(n=11),表观摩尔吸光系数ε=2.3 ×105 L/(mol·cm).此方法可用于药物及血清中头孢噻肟钠含量的测定.

关键词: 铁氰化钾 , 头孢噻肟钠 , 分光光度法

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