田鹏
,
高保娇
,
张妍妍
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00147
以无致癌毒性的1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,先将交联聚苯乙烯(CPS)微球氯甲基化,制得氯甲基化微球CMCPS. 然后使微球CMCPS与4-吡啶甲醛进行季铵化反应,将4-吡啶甲醛键合到CPS微球表面,制得键合吡啶甲醛(PyAL)的改性微球PyAL-CPS. 考察了主要反应条件对季铵化反应的影响,最终确定季铵化反应的优化条件:溶剂CCl4,反应温度60 ℃,最后使改性微球PyAL-CPS、4-吡啶甲醛及吡咯在固-液界面上进行Adler反应,形成固载吡啶基卟啉(PyP)的微球PyP-CPS. 用IR和UV-Vis以及Zn2+配合物生成法表征了微球PyP-CPS的形成及负载量.
关键词:
交联聚苯乙烯微球
,
吡啶甲醛
,
季铵化反应
,
吡啶基卟啉
,
固载
陈宝璠
硅酸盐通报
采用自制的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)与一氯甲烷(CH3Cl)进行季铵化反应,制备了一种用于合成两性型聚羧酸超塑化剂阳离子功能性单体(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,DMC).以季铵化反应转化率和阳离子功能性单体DMC质量分数为指标,重点考察了n(H2O)∶n(DMAEMA)、阻聚剂对羟基苯甲醚用量[w(MEHQ)]、季铵化反应温度(Tqr)、季铵化反应时间(tqr)对季铵化反应的影响规律,并采用红外光谱和核磁共振氢谱对阳离子功能性单体DMC进行了结构表征.结果表明:采用最佳合成工艺参数,即n(H2O)∶ n(DMAEMA) =2.7∶1,w(MEHQ) =0.5％,Tqr=50℃和tqr=6h,以此制得了阳离子功能性单体DMC,并以该阳离子功能性单体DMC、与阴离子单体从和大分子单体MPEGAA为主要原料,合成了两性型聚羧酸超塑化剂,该两性型聚羧酸超塑化剂具有很高的分散性能和早强性能.
关键词:
两性型
,
聚羧酸超塑化剂
,
阳离子功能性单体
,
DMC
,
季铵化反应
