禤学怡
,
黄丽娜
,
潘晓玲
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09023
建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法.通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系.采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min；柱温为30℃.采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm；6～7 min,257 nm；7～14 min,280 nm；14 min,233 nm.片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055 ～ 0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007 ～ 0.129 g/L、0.035 ～ 0.622 g/L和0.002～0.039g/L,相关系数r均大于0.999 0；检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9％ ～ 102.8％.该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析.
关键词:
pH/溶剂双梯度
,
高效液相色谱法
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
水杨酰胺
,
盐酸伪麻黄碱
,
盐酸曲普利啶
,
氨酚曲麻片
董丽
,
孙祥德
,
李琴
色谱
建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法.研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol/L KH_2PO_4(pH 3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75∶25,v/v)为流动相,双检测波长260 nm和326 nm等分离检测条件.结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4% ,相对标准偏差(RSD)小于1.8% (n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
双检测波长
,
维生素C
,
对乙酰氨基酚
,
马来酸氯苯那敏
,
绿原酸
,
维C银翘片
姚如心
,
许庆琴
,
杜黎明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.029
建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法.无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离.PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50～2 400,10～500,10～500和10～500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%～101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1～30 μg/L.该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据.
关键词:
大口径毛细管气相色谱法
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
盐酸苯海拉明
,
盐酸麻黄碱
,
复方氨酚苯海拉明片
张轶华
,
姜建国
,
韩学静
,
张世亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01005
建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法.采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm和210 nm,柱温为30 ℃,进样量为5 μL.结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48 μg),平均加标回收率均不低于99.0% ,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量.
关键词:
高效液相色谱
,
双波长检测
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
马来酸氯苯那敏
,
小儿氨酚烷胺颗粒
段连生
,
曾国平
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.019
制备了碳纳米管粉末微电极(CNTPME),研究了对乙酰氨基酚(ACOP)在CNTPME上的电化学行为.结果表明,CNTPME对ACOP具有良好的电催化作用.在0.08 mol/L、pH=0.15的BR缓冲溶液中,在8.8×10-6～1.0×10-4 mol/L的ACOP浓度范围内,其示差脉冲伏安(DPV)峰电流与ACOP的浓度呈良好的线性关系,检测限为2.64×10-6 mol/L.与化学修饰电极比较,该电极响应快,稳定性好,寿命长,抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰,可用于药物制剂中ACOP的定量测定.
关键词:
对乙酰氨基酚
,
碳纳米管
,
粉末微电极
,
示差脉冲伏安法
樊雪梅
,
王书民
,
崔效伟
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30065
碱性条件下,对乙酰氨基酚对鲁米诺-过氧化氢-纳米银化学发光体系有较强的抑制作用,基于此,结合流动注射技术,建立了测定对乙酰氨基酚的新方法.研究了影响化学发光强度的各种因素,并初步探讨了可能的发光机理.在最佳实验条件下,对乙酰氨基酚浓度在2.0 ×10-8～1.0 ×10-4 mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为4.0×10-9 mol/L.对1.0×10-7 mol/L的对乙酰氨基酚平行测定9次,相对标准偏差为2.6％.该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果令人满意.
关键词:
化学发光
,
纳米银
,
鲁米诺
,
对乙酰氨基酚
马心英
,
吴义芳
,
李霞
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00350
利用滴涂的方法制备了石墨烯修饰电极；石墨烯修饰电极对对乙酰氨基酚(ACOP)的电化学氧化具有明显的催化作用.研究了ACOP在石墨烯修饰电极上的电化学行为,建立了测定ACOP的电化学分析新方法.考察了磷酸盐缓冲溶液的pH值对ACOP电化学行为的影响.结果表明,氧化还原峰电位随pH值升高发生负移；在pH =6.0磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上呈现一对灵敏的氧化还原峰.对乙酰氨基酚在石墨烯修饰电极上的氧化峰峰电流与其浓度在6.00×10-7 ～4.00×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9940;检出限为5.00×10-8 mol/L.其回归方程为:i(βa)(A)=3.00c +1.21 ×10-5.该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于对乙酰氨基酚药片分析.
关键词:
化学修饰电极
,
石墨烯
,
对乙酰氨基酚
