高明哲
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王莉
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彭杰
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肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00932
淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分.淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化.采用自装填Chromatorex C18制备柱(220mm×77 mm,10 μm),乙腈-水(26:74或30:70,v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备.从300 g粗提物(总黄酮含量约20％)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C4.6g、朝藿定B3.7g和朝藿定A0.6g,产品纯度均达到98％以上.此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.
关键词:
工业制备
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高效液相色谱
,
黄酮类化合物
,
淫羊藿甙
,
朝藿定A、B、C
,
对照品
,
淫羊藿
王云志
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石晓伟
,
付焱
,
程伟
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张嫡群
,
查建蓬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.002
从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构,其相关数据与文献一致,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定用要求.以所制备的1-氧-乙酰大花旋覆花内酯为对照品,建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定欧亚旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯含量的方法.色谱条件为Hypersil ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为52:48),流速为1.0 mL/min.ELSD的漂移管温度为90 ℃,载气(空气)流速为2.5 L/min.1-氧-乙酰大花旋覆花内酯在进样量为1.37～8.21 μg时与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8).平均加样回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6).该法准确,简单,省时,重复性好,适用于欧亚旋覆花的质量控制.
关键词:
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
1-氧-乙酰大花旋覆花内酯
,
对照品
,
欧亚旋覆花
郭鹤男
,
杨学东
,
刘军
,
郑文凤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02030
在高效液相色谱-质谱分析指导下,针对性地分离制备了黄芩药材中系列黄酮成分对照品.首先对黄芩药材乙醇提取物进行液相色谱-质谱分析,获得各色谱峰的保留时间、紫外光谱和质谱特征.经波谱数据解析结合文献对比,鉴定了黄芩药材中的19种黄酮类成分.然后根据液相色谱-质谱分析结果和文献,设计了目标成分对照品的制备流程,采用低压制备柱色谱法依次制备了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A共5种黄酮类成分的对照品.结果表明这5种黄酮类成分对照品的纯度均大于98％.该方法可用于针对性地快速分离制备中药中的化学成分.
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
黄芩
,
黄酮
,
对照品
