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聚对羟基苯乙烯单体的中间体——对特丁氧酰氧基苯乙烯合成方法的改进

刘建国 , 李平 , 李萍 , 郑家燊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.027

通过改进反应溶剂,用Wittig反应合成了对特丁氧酰氧基苯乙烯,以中性Al2O3为固定相,正己烷为流动相,采用普通液相色谱分离提纯了混合产物,改进简化了分离方法.结果表明,所得目标产物对特丁氧酰氧基苯乙烯纯度达99%以上,产率为60%~70%,中间产物对特丁氧酰氧基苯甲醛可以定量合成,反应的副产物主要是三苯基氧化膦.对目标产物、中间产物和一些反应副产物进行了红外和核磁共振分析.

关键词: 光致抗蚀剂 , 聚对羟基苯乙烯 , 对特丁氧酰氧基苯乙烯

对特丁氧酰氧基苯乙烯的制备新方法

刘建国 , 李平 , 刘和平 , 李萍 , 郑家燊 , 张晓红

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.010

以对乙基苯酚为起始反应物,采用特丁氧酰基保护其酚羟基,经过α-溴代反应和β-消除反应,得目标产物对特丁氧酰氧基苯乙烯(PTBOCS).制备过程中,中间产物对特丁氧酰氧基苯乙烷和1-溴-1-(p-特丁氧酰氧基)苯基乙烷的产率分别为98%和65%,目标产物PTBOCS的产率为60%.该法反应条件相对温和,分离效率高.对中间产物和目标产物进行了FTIR和1H NMR表征,并确认了它们的结构.

关键词: 对特丁氧酰氧基苯乙烯 , α-溴代反应 , β-消除反应

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