曹小华
,
严平
,
徐常龙
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.22.027
采用复分解法制备出 Dawson 型磷钨酸铝(A1 H 3 P2 W18 O 62?n H 2 O)催化剂,通过 FT-IR、SEM、EDS、Py-IR 和 NH 3-TPD 对其进行了表征,并首次用于催化合成尼泊金丁酯.Py-IR 表征结果显示,A1 H 3 P2 W18 O 62?n H 2 O 同时具有 Br?nsted 酸中心和 Lewis酸中心.NH 3-TPD 测试结果表明 A1 H 3 P2 W18 O 62?n H 2 O 同时具有弱酸、强酸和超强酸中心,且以强酸中心为主.通过正交实验确定了合成尼泊金丁酯的优化工艺条件为催化剂用量4．9％(基于反应物质量),n (正丁醇)与 n (对羟基苯甲酸)＝3∶1,反应时间3．0 h,反应温度120℃.在此条件下,尼泊金丁酯收率可达93．2％.与单纯 Dawson 型磷钨酸或浓硫酸催化效果相比,尼泊金丁酯收率得到提高.A1 H 3 P2 W18 O 62?n H 2 O 易于回收和重复使用,当重复使用5次后,尼泊金丁酯收率仍为73．1％.
关键词:
磷钨酸铝
,
Dawson 型
,
催化剂
,
酸中心
,
尼泊金丁酯
