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高频红外吸收法测定工业硅中碳

杨晓静 , 郭秀红 , 于艳敏 , 亢若谷 , 张云晖 , 赵建为 , 金波

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.010

研究了高频红外吸收法测定工业硅中碳含量的主要影响因素,包括坩埚选择、氧气纯度、助熔剂选择及加入方式、样品量、助熔剂与样品的混合方式以及质量配比等方面,确定了最佳的检测条件.结果表明,采用经过预处理的超低碳硫分析专用坩埚、高纯氧气和钨锡铁复合助熔剂,样品燃烧充分,碳释放完全,分析结果稳定,空白值最低为0.001 0%.采用实验方法对实际样品进行分析,结果的相对标准偏差为2.5%~4.4%;对工业硅标准样品分析时测量值与认定值一致.

关键词: 高频红外吸收法 , 工业硅 , , 复合助熔剂

工业硅生产过程的热力学分析与优化

孙亚娟 , 王华 , 吕国强

硅酸盐通报

为了优化现有矿热炉碳热还原炼硅工艺,提高工业硅的产出量,利用热力学软件HSC,基于平衡常数法,对二氧化硅碳热还原制取工业硅的反应过程进行了热力学计算,并用HSC软件的化学反应平衡模块模拟分析了在煅烧的石英石和碳质还原剂中添加碳化硅对反应的影响.通过软件模拟,分析加入SiC作为原始物料后,不同物料配比对硅产出率的影响.结果表明:在煅烧的石英石和碳质还原剂中添加适量碳化硅可以促进反应的进行,以SiO2、SiC、C为炉料,当输入摩尔比为m(SiO2/C/SiC)=3∶1∶2时,硅产出量相对最高.

关键词: 工业硅 , 热力学分析 , 平衡常数 , 化学反应平衡

冶金法制备太阳能级多晶硅新工艺原理及研究进展

吕东 , 马文会 , 伍继君 , 杨斌 , 戴永年

材料导报

随着光伏市场需求不断增加,能满足光伏电池技术经济指标要求的硅材料出现严重短缺,冶金法制备太阳能级多晶硅新工艺技术由于其能耗低、成本低,越来越受到国内外的广泛重视,成为研究开发的热点.综述了近年来国内外有关冶金法提纯冶金级硅至太阳能级硅的各种工艺路线的原理及成果,并进行了比较分析,展望了其应用前景.

关键词: 太阳能级硅 , 工业硅 , 冶金法 , 定向凝固 , 真空

工业硅中单质硅的挥发与测定

林炳熹 , 曾静 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.015

分析了样品中的碱不溶物及硅质杂质对单质硅测定的干扰,提出了排除工业硅中主要杂质成分游离二氧化硅干扰的测定方法.在试验基础上确定以50 g/L氢氧化钠浸取-动物胶重量法测定滤液中的硅含量和氢氟酸重量法直接测定工业硅中单质硅含量的两种方法,弥补了由于相应标准以差减法测定工业硅中单质硅时混杂其中的高硅材质无法检出所造成的偏差,方法回收率均在99.9%~100.0%之间.结果表明本方法操作简便快速、结果稳定可靠,适用于基层实验室进行工业硅品位的判定.

关键词: 工业硅 , 单质硅 , 动物胶 , 氢氟酸 , 氢氧化钠

工业硅真空感应精炼过程熔体流动行为数值模拟

吕国强 , 马文会 , 王华 , 魏奎先 , 杨玺 , 罗涛 , 薛海洋

材料热处理学报

用Multi-physics Comsol软件对工业硅真空感应精炼过程的电磁场和流场进行了数值模拟,定量研究了精炼过程熔池中电磁场和流场动态分布特征.结果表明:磁感应强度集中在线圈高度范围的区域,在径向由表及里衰减;电源输入频率对硅熔体的流场分布和流速都有显著影响,电流密度增大会明显增大搅拌速度;当频率为3000 Hz时,硅熔体表现为先从坩埚内壁向下再由坩埚中心向上隆起然后流向四周的循环流动特征,流场内部存在上下两个涡核,搅拌形成的这种循环流动有利于传热和杂质元素向硅熔体表面迁移和挥发.

关键词: 工业硅 , 真空感应精炼 , 速度分布 , 数值模拟

直流电弧对工业硅埋弧炉内传热过程影响的数值模拟

孙亚娟 , 王华 , 吕国强

材料科学与工程学报

为优化直流埋弧炉工业硅冶炼过程,建立二维轴对称等离子体电弧的磁流体动力学模型,运用有限元分析软件,计算得到了等离子体电弧的形态特征分布,并与已有的实验测量结果进行了比较.通过计算不同电流、弧长条件下电弧的温度、速度变化以及熔池表平面的热通量组成分布,分析了电弧的形态变化规律和电弧的传热方式,由此计算不同电流值、不同电弧弧长的条件时,电弧向阳极熔池表面传热的效率.结果表明:弧长越长,向熔池表面传热的效率越小;电流越大,向熔池表面传热的效率越高.基于结果分析,工业硅生产应采用长电弧低电流高电压的冶炼模式.

关键词: 直流埋弧炉 , 工业硅 , 数值模拟 , 电弧传热

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中11种成分的不确定度评定

胡晓静 , 黄大亮 , 赵恒英

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.022

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 工业硅 , 不确定度 , 多元素

工业硅真空感应精炼过程数值模拟

吕国强 , 马文会 , 杨玺 , 罗涛 , 薛海洋

材料热处理学报

用Multi-physics Comsol软件对工业硅真空感应精炼过程的温度场进行了二维数值模拟和分析,定量研究了精炼过程熔池中温度场动态分布特征.结果表明:精炼过程中熔池中存在不均匀的温度场,温度梯度随时间和空间位置发生变化,在保温阶段熔池底部和表面温差最大值为382 K.精炼过程中硅料熔化前后的温度分布明显不同,硅料熔化后电磁搅拌形成的热流场和熔池表面向外的热辐射对精炼过程熔池中温度分布产生了重要影响.

关键词: 工业硅 , 真空感应精炼 , 温度场 , 数值模拟

冶金法制备太阳能级多晶硅的耦合除杂研究

李鹏廷 , 王凯 , 姜大川 , 任世强 , 谭毅 , 安广野 , 张磊 , 郭校亮 , 王峰

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160324

以工业硅为原料,利用介质熔炼、定向凝固和电子束熔炼三种熔体处理技术对工业硅中的B、P和金属杂质进行了去除,制备出了99.9999%级多晶硅材料,其中,杂质B和P的含量分别低于0.20 ppmw(parts per million(weight),百万分之一质量),金属杂质总含量(TM)低于0.23 ppmw.研究发现,介质熔炼去除杂质B的过程中,熔体中发生氧化还原反应可以有效去除大部分的杂质Al和Ca;电子束熔炼过程中,利用饱和蒸气压原理可以有效去除挥发性杂质P、Al、Ca,同时降束诱导多晶硅定向凝固,可将其他金属杂质进一步去除.本研究通过各技术间的耦合除杂,减少了冶金法提纯多晶硅的工序,为连续化、规模化生产提供了技术支撑.

关键词: 工业硅 , 介质熔炼 , 定向凝固 , 电子束熔炼

X 射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

白万里 , 张爱芬 , 石磊 , 马慧侠 , 刘静

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009815

通过定性半定量分析软件IQ+测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量,选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂,研磨压片法制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF )测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理,使用筛网选取1~3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸;条件试验表明,研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱,在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线,并采用经验系数法进行校正;共存元素之间进行谱线重叠校正,由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差(RM S )小于方法要求的RM S值。样品精密度试验表明,工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差(RSD ,n=11)一般在5%左右,铬元素的RSD最高,但也在9%以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析,测定值与认定值一致;未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法(IC P‐A ES )分析结果没有显著性差异。

关键词: 工业硅 , X射线荧光光谱 , 粉末压片 , 粘结剂筛选 , 微量元素

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