李立南
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段正康
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曾红艳
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贺玉平
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陈秋云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00087
采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量.考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响.确定的高效液相色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含1.17 mmol/L 1,5-萘二磺酸(本底试剂)的甲醇-水(85∶15, v/v)溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小.该分析方法的线性范围为0.5～20 mg/kg,相关系数为 0.99993,相对标准偏差为2.53% ,检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为98.45% ～102.3% .方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷.
关键词:
高效液相色谱
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间接光度检测
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紫外检测
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本底试剂
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正己烷
,
己内酰胺酸团
