曾永芳
,
霍鹏
,
徐远金
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677
应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ～104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ～3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
电喷雾电离质谱
,
小檗碱
,
巴马汀
,
苦参碱
,
儿茶素
,
黄芩苷
,
妇宁栓
李俊松
,
刘训红
,
蔡宝昌
,
张月婵
,
傅兴圣
,
尹娣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00402
建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法.分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响.在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L 乙酸钠 -40 mmol/L 乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH 5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,检测波长为254 nm,分离电压为25 kV,压力进样(5 kPa×6 s),柱温为20 ℃.结果显示,5种生物碱在20 min内可实现基线分离,加标回收率为98.37% ～101.03%.该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制.
关键词:
非水毛细管电泳
,
小檗碱
,
巴马汀
,
药根碱
,
木兰碱
,
黄连碱
,
黄连
魏培海
,
陈立仁
,
魏英勤
,
袁久荣
,
马继平
,
陈令新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016
建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L～65.0mg/L、12.5 mg/L～50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.
关键词:
毛细管电泳法
,
白头翁汤
,
小檗碱
,
巴马汀
