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溶胶-凝胶包埋吡啶羧酸钴及其对甲醇氧化羰化反应的催化性能

李亚玲 , 赵继全 , 郑严 , 葛凤燕

催化学报

以正硅酸乙酯为前驱体,采用溶胶-凝胶技术将吡啶羧酸钴包埋进SiO2基体中,于80 ℃干燥12 h后得到钴含量为2.8%(Co/Si摩尔比)的干凝胶催化剂. 采用FT-IR和TG-DTA方法对包埋催化剂进行了表征,考察了成胶过程中的pH和水与正硅酸乙酯的摩尔比(R)对包埋催化剂的结构及其对甲醇氧化羰化制碳酸二甲酯反应催化性能的影响. 结果表明,干凝胶催化剂有较高的比表面积(320~458 m2/g). 在酸性条件下,增大pH或减小R值可缩短成胶时间. 最佳的包埋条件是pH=4,R=6,在此条件下制备的凝胶包埋催化剂的活性最高,反应3 h,甲醇转化率为5.73%,略低于均相催化剂上的甲醇转化率. 但凝胶包埋催化剂分离简便,且重复使用6次后活性保持不变.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 包埋 , 吡啶羧酸钴 , 干凝胶 , 甲醇 , 氧化羰化 , 碳酸二甲酯

V2O5常压干燥气凝胶薄膜的制备及Li+注入研究

房兴梅 , 吴广明 , 肖锟 , 王爱荣 , 李德增 , 沈军 , 周斌

材料导报

采用溶胶-凝胶技术制备溶胶,结合提拉法镀膜,通过溶剂替换工艺在常压下制备出了纳米多孔结构的V2O5气凝胶薄膜.使用TEM、BET、椭偏仪分别观测和测试溶胶的形貌、气凝胶孔径分布以及薄膜的折射率和孔洞率.采用标准三电极法研究了薄膜的电化学伏安循环特性以及恒流充放电性质.研究结果表明,常压干燥制备的薄膜孔隙率达到了56%,比干凝胶薄膜提高了16%,而且比容量达到530mAh/g左右,比干凝胶薄膜提高了33%,可逆性也得到了改善.研究表明,这些性能的提高归因于常压干燥气凝胶薄膜较高的孔隙率以及较大的孔洞直径.

关键词: 溶胶-凝胶技 , V2O5 , 气凝胶 , 干凝胶 , 薄膜

魔芋葡甘聚糖基干凝胶的制备与性能表征

周丹 , 柯炜昌 , 陈义坤 , 李丹 , 姜发堂

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅰ).037

以魔芋葡甘聚糖(KGM)和淀粉等几种植物多糖为原料,通过溶胶-凝胶及冷冻干燥法制备魔芋葡甘聚糖基干凝胶.通过质构仪、扫描电镜(SEM)、比表面积分析、水蒸气吸附平衡、差示扫描热量法(DSC)和热重分析(TGA)研究了此干凝胶的结构和性能.结果表明,制备的干凝胶表面光滑平整,没有皱缩、裂纹和塌陷.干凝胶内部呈三维空间网状结构.N2吸附表明干凝胶比表面积为51.84m2/g,平均孔径为50nm.此干凝胶样品在RH50%~80%的环境中吸湿量约6%~16%,仍能保持原有的形态不变.在169℃以内具有良好的热稳定性.

关键词: 魔芋葡甘聚糖 , 干凝胶 , 结构 , 性能

介孔二氧化硅干凝胶和气凝胶纳米复合材料的研究进展

冯乙巳 , 张立德

功能材料

综述近年来介孔二氧化硅干凝胶和气凝胶同金属、半导体和其它功能性材料组成纳米复合材料的制备和理化特性研究.介孔二氧化硅纳米复合材料是当前纳米材料研究的热点领域,有广泛的应用前景,对其进行理论和应用研究有着十分重要意义.

关键词: 介孔二氧化硅 , 干凝胶 , 气凝胶 , 纳米复合材料

干凝胶无机整体柱的制备及评价

严逢川 , 陈波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00426

以硅酸钾为硅源,甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱,制备了一系列致密度不同的整体柱.该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象,此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法.考察了不同模数硅酸钾对整体柱柱床结构的影响,用扫描电镜(SEM)和氮吸附法对整体柱结构进行了表征,考察了整体柱柱压与流速的关系;对整体柱进行十八烷基修饰后,测定了反相整体柱(C<,18>整体柱)对蒽的柱效,通过考察甲苯在该柱上的突破曲线,获得了其对甲苯的柱容量.结果显示该整体柱柱床刚性好,在高温、高柱压、高流速时柱床能保持其物理结构的稳定性,对蒽的柱效达到41 400理论塔板/m,对甲苯的柱容量为61 ng.

关键词: 无机整体柱 , 干凝胶 , 稳定性 , 硅酸钾 , 甲酰胺

二元炭质-二氧化硅干凝胶和气凝胶前驱体的制备

李轩科 , 刘朗 , 刘秀然 , 余高奇 , 沈士德 , 吴东

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.01.022

以正硅酸乙酯和炭质水性中间相为原料,分别制得了炭质醇溶胶和硅醇溶胶,将二者进行混合后再利用常压干燥法和超临界流体干燥法分别制备了二元炭质-二氧化硅干凝胶和气凝胶粉末. 并采用氮吸附、FT-IR、TEM 和XRD等测试手段对所制得的干凝胶和气凝胶粉末的BET表面积、表面形貌、结构和组成进行了表征. 结果表明二元干凝胶由几乎球形的、团聚的、无定形二元炭质-二氧化硅颗粒组成, 其颗粒尺寸为80220nm. 而二元气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性,并且由球形的、分散性较好的、无定形二元炭质-二氧化硅颗粒组成,其颗粒尺寸为1060nm.

关键词: 二元气凝胶 , 干凝胶 , 超细粒子 , 制备

含有3H-苯并吡喃-2-酮骨架化合物的液晶性和凝胶性能

朱琳 , 张福胜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.013

在苯并吡喃-2-酮-6-基-4-烷氧基苯甲酸酯烷氧链一侧增加了1个苯环,合成了4-烷氧基-双苯基-4′-羧酸酯(4-alkoxy-biphenyl-4′-carboxy-lates,2-n)化合物. 研究了化合物2-n的液晶性和凝胶性能,与化合物1-n相比,化合物2-n显示互变的向列相,并且能够同多种有机溶剂形成凝胶. 测试了凝胶剂在各种溶剂中的临界凝胶浓度. 扫描电子显微镜观察结果表明,干凝胶呈纤维状三维网络结构. 在凝胶的形成中,由于3H-苯并吡喃-2-酮衍生物的内酯骨架具有较大的宽度和偶极矩,因而引起偶极作用. 偶极作用是3H-苯并吡喃-2-酮衍生物具有凝胶性能的原因.

关键词: 液晶 , 凝胶 , 胶凝化 , 苯并吡喃-酮 , 干凝胶 , 小分子有机凝胶剂

SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶制备工艺和性能

王黔平 , 刘立红 , 陈明华 , 郭相雄 , 吴卫华 , 张家生

材料热处理学报

采用正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和钛酸丁酯(TBT)为前躯体,以无水乙醇(EtOH)为溶剂通过溶胶-凝胶法制备以SiO2作为干凝胶主组分的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.研究了多元干凝胶的溶胶-凝胶法制备技术、干凝胶改性技术以及各种制备工艺参数的影响规律.当原料比m(氧氯化锆)∶m(钛酸丁酯)∶m(氨水)∶m(TEOS)∶m(EtOH)=1∶2.7∶5.0∶16.7∶106.7时,经过水解、老化及溶剂替换后,制得气孔率约85%,比表面积190 ~210 m2/g,孔径6~ 30 nm,粒子直径小于20 nm,导热系数可达到0.0857 W·m-1 ·K-1的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.

关键词: 干凝胶 , 溶胶-凝胶法 , SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶

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