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干胶法制备钛硅沸石及其催化性能

王维海 , 李钢 , 刘丽萍 , 陈永英

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20226

以四丙基溴化铵为模板剂,以乙二胺(EDA)为碱源,采用干胶法制备了TS-1,并在此基础上引入介孔/大孔模板剂蔗糖而制备出多级孔道TS-1.采用X射线衍射、紫外-可见光谱及N2物理吸附-脱附等手段对所得样品进行了表征,并考察了它们催化噻吩(Th)及苯并噻吩(BT)氧化反应的性能.结果表明,随着釜底部n(EDA)/n(H2O)比的降低,TS-1结晶度、骨架Ti含量及其在Th氧化反应中的催化活性均升高.而当以乙胺和正丁胺为碱源时,TS-1难以晶化.所制备的多级孔道TS-1样品具有介孔/大孔孔道,在Th氧化反应中的催化活性高于TS-1;对于BT的氧化,当n(sucrose)/n(SiO2)为0.35时,制备的多级孔道TS-1样品的催化活性最高,BT脱除率可达100%,而TS-1则无催化活性.

关键词: 干胶法 , TS-1沸石 , 多级孔道 , 噻吩 , 苯并噻吩 , 催化氧化

海绵辅助离子液体干胶法合成ZSM-22分子筛大颗粒

闻海萌 , 宋军 , 王重庆 , 周瑜 , 王军

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140575

采用海绵辅助的以离子液体作为结构导向剂的干凝胶转换法制备了宏观尺寸在毫米级的全硅ZSM-22沸石分子筛大颗粒,干凝胶的制备采用了酸环境下水解含有离子液体结构导向剂的硅源的特殊方法.结果表明,海绵辅助的离子液体干胶法对于颗粒状形貌的形成起了关键作用,在合成过程中不加入海绵或者在传统水热合成路线中加入海绵都得不到具有这种宏观颗粒形貌的ZSM-22沸石.实验系统考察了海绵的添加量、添加时间及干胶晶化时间对合成的影响,发现在微波老化结束后向合成体系添加适量的海绵,有利于合成高结晶度的颗粒状全硅ZSM-22沸石.N2O-TPD实验结果表明,所得颗粒状ZSM-22负载氧化铜后对于N2O的吸附能力优于后处理粘结剂成型的ZSM-22分子筛,说明调控沸石分子筛的宏观形貌对于沸石分子筛的吸附能力具有重要作用.

关键词: ZSM-22 , 宏观形貌控制 , 海绵 , 离子液体 , 干胶法 , N2O程序升温脱附

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