黄红梅
,
肖毅
,
杨晰雅
,
边文欢
,
尹笃林
,
毛丽秋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30510
合成了系列均苯三甲酸氧钒配合物催化剂,并进行了FT-IR、紫外-可见漫反射光谱(DR UV-Vis)及TG表征.系统考察了催化剂、不同种类的离子液体助剂、离子液体用量和反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响.结果表明,n(VO2+):n(BTC(均苯三甲酸根))=1:1时制备的催化剂VO(BTC)-l性能较佳.以VO(BTC)-1为催化剂、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim] Cl)为助剂、丙酮为介质,当n(异丁香酚):n(H2O2):n([C12mim] Cl)=1:2:0.01时20℃反应24 h,异丁香酚可转化完全,香草醛收率达到87.2％.基于离子液体介入的催化剂光谱特征及反应结果,推测[C12mim] Cl/VO (BTC)-1与H2O2形成了高效的氧化反应体系从而有利于异丁香酚的温和转化.
关键词:
均苯三甲酸氧钒
,
香草醛
,
催化氧化
,
离子液体
,
异丁香酚
肖毅
,
杨晰雅
,
姜小英
,
史慧珍
,
黄红梅
,
尹笃林
,
毛丽秋
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.10.150465
通过水热法及沉淀法,合成了纳微尺度铜金属有机框架催化剂.通过FT-IR、TG及TEM等技术手段对其性能和结构进行了表征.系统考察了催化剂、溶剂种类及用量、反应时间等因素对异丁香酚氧化制备香草醛的影响.结果表明,用均苯三甲酸根(BTC)作配体时制备的催化剂Cu-BTC性能较佳.以Cu-BTC为催化剂、30％(质量分数)H2 O2为氧化剂、乙腈为介质,当n(异丁香酚)∶n(H2O2) =1∶2.4时,50℃,反应8h,异丁香酚转化率为94.4％,香草醛产率达到81.8％.纳微尺度(粒径30 ～ 300 nm) Cu-BTC催化剂体现了良好的重复使用性能,连续反应5次,异丁香酚转化率保持在90％左右.
关键词:
铜金属有机框架
,
纳微尺度
,
香草醛
,
过氧化氢
,
异丁香酚
