邓晓军
,
郭德华
,
李波
,
朱坚
,
殷平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.008
建立了采用气相色谱(GC)-质谱(MS)检测由包装材料迁移到乳制品中的光引发剂异丙基硫杂蒽酮残留量的方法.使用氘代蒽为内标,样品经Carrez试剂除蛋白质后用丙酮-正己烷(体积比为1:1)提取,上层提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化.采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z 184,m/z 224,m/z 239,m/z 254(异丙基硫杂蒽酮)和m/z 80,m/z 94,m/z 188,m/z 160(氘代蒽).疑似样品采用离子阱串联质谱法进行确证,选取的母离子和子离子分别为m/z 254,m/z 239(异丙基硫杂蒽酮)和m/z 188,m/z 160(氘代蒽).本方法的测定低限(LOQ)分别为7.0 μg/L(GC-MS)和5.0 μg/L(GC-MS/MS),回收率为74.9% ～89.6% .采用该方法对11种不同类型的乳制品进行了检测,发现了两例阳性样品.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
光引发剂
,
异丙基硫杂蒽酮
,
包装材料
