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Pd/Al2O3膜的制备及其对 1,5-环辛二烯加氢的催化性能

周永华 , 叶红齐 ,

催化学报

利用微乳液浸渍技术制备了负载型Pd/Al2O3膜,并用扫描电镜和原子吸收光谱对微乳液中的纳米Pd颗粒及其在Al2O3陶瓷膜载体上的形貌、分布和负载量进行了表征. 在"催化接触器"型膜反应器中,以 1,5-环辛二烯(COD)加氢作为模型反应考察了Pd/Al2O3膜的催化性能. 结果表明,采用微乳液技术制备Pd/Al2O3膜时, Pd负载量、浸渍操作方式、焙烧温度和载体孔径对Pd/Al2O3膜的催化性能有一定影响. 要获得对COD加氢反应的高催化活性和较高的中间产物环辛烯选择性,优化的Pd/Al2O3膜制备条件为: 缓慢析出Pd纳米颗粒,同时采用循环浸渍方式,焙烧温度300 ℃, 膜载体孔径1.9 μm.

关键词: , 氧化铝 , 膜反应器 , 微乳液 , 环辛二烯 , 加氢 , 环辛烯 , 环辛烷

多孔Pd/α-Al2O3 活性膜上 1,5-环辛二烯选择加氢

周永华 , 叶红齐 ,

催化学报

利用微乳液及浸渍技术制备了多孔Pd/α-Al2O3催化活性膜.利用透射电镜、扫描电镜和X射线衍射对微乳液中及α-Al2O3 陶瓷膜孔结构中纳米Pd颗粒的形貌和分布进行了表征.分析结果表明,通过浸渍技术,微乳液中的纳米Pd颗粒以几百纳米大小的晶体形态均匀负载于陶瓷膜孔中.在"催化接触器"型膜反应器中,以 1,5-环辛二烯催化加氢为模型反应,考察了多孔Pd/α-Al2O3膜的活性与选择性,并与Pd-聚丙烯酸(PAA)有机催化膜反应器、悬浮床反应器和固定床反应器中的催化性能进行了比较.结果表明,Pd/α-Al2O3膜反应器的催化活性与目的产物 1-环辛烯的选择性远高于Pd-PAA有机膜反应器和固定床反应器.Pd/α-Al2O3膜反应器在强化传质和消除孔内扩散方面效果显著,这与Pd在陶瓷膜孔中的分布及反应物在膜反应器中的高速流动有关.

关键词: , 氧化铝 , 催化活性膜 , 膜反应器 , 1,5-环辛二烯 , 选择加氢 , 微乳液

凝胶-微乳液化学剪裁制备TiO2纳米颗粒

张朝平 , 黄毅 , 申德君 , 罗玉萍 , 刘坚

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.04.005

以钛酸丁酯为前驱物醇解为溶胶的方法制备成凝胶,再将其分散于微乳液中进行化学剪裁制备 TiO2 纳米微粒;并用 XRD,TEM,EDS,FT-IR 对它进行了表征.研究表明:它属于表面活性剂包裹型超细微粒,微粒呈均匀球状,平均粒径 30~51 nm.每个小球包含 15~34 个 TiO2 粒子.与单纯用Sol-gel工艺制备的锐钛矿型TiO2 纳米粉体(40~80 nm)比较,本法制备的TiO2 颗粒更加均一细小.

关键词: 凝胶 , 微乳液 , 化学剪裁 , TiO2纳米粒子 , XRD , 透射电镜

水热微乳液法制备锂离子阳极材料CoS2纳米空心球

丁筛霞 , 葛新亚 , 叶鸽 , 刘良富 , 蒋庆华

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.014

通过自制的纳米苯丙乳液粒子为吸附载体,以CoCl·6H2O和CS2为原料,在100℃水热条件下,于微乳液粒子表面反应6h制备出了CoS2空心纳米球.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了表征.结果表明,所得产物为纯相的立方晶系CoS2空心纳米球,直径约120nm.此外还对其形成机理以及作为锂离子阳极材料的电化学性能进行了研究.

关键词: 微乳液 , CoS2 , 水热法 , 空心纳米球 , 阳极材料

微乳法制备纳米M(M=Zn、Cd、Pb)S/聚合物复合材料的研究进展

李育珍 , 张学俊 , 曹端林 , 郭文龙

材料导报

综述了微乳法制备纳米MS/聚合物复合材料的反应原理以及各组分的影响因素,对聚合物的选择、反应方式、试剂选择及相关影响进行了阐述.研究表明:有机物和纳米粒子有较大作用力时,可以有效控制粒子;加入可聚合的表面活性剂和盐有利于体系的稳定,指出了这项研究中存在的问题及其发展方向.

关键词: 硫化物 , 聚合物 , 纳米复合材料 , 微乳液

微乳液对碘绿增溶性能的影响

张莹琪 , 高磊 , 高瑞芳

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅰ).018

通过分光光度法测定了pH值为5.4时,CTMAB/正丁醇/正庚烷/水、OP-10/正丁醇/正庚烷/水、SDS/正丁醇/正庚烷/水O/W型微乳液介质中,碘绿的分配系数和平均有效介电常数.结果表明,碘绿的分配系数规律为CTMAB阳离子微乳液>SDS阴离子微乳液>OP-10非离子微乳液.平均有效介电常数规律为OP-10非离子型>CTMAB阳离子型>SDS阴离子型.并初步解释了微乳液类型对碘绿增溶能力和增溶位置的影响.

关键词: 分光光度法 , 微乳液 , 分配系数 , 介电常数 , 增溶性能

苯丙微乳液的聚合工艺研究

张恒 , 纪秀丽 , 蓝惠霞

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2009.04.003

采用半连续种子微乳液聚合法,制备了固含量为40%的聚丙烯酸酯微乳液.通过单因素实验确定乳化剂与引发剂分别为MS-1和过硫酸铵(APS).探讨了乳化剂种类与用量、引发剂种类与用量、反应温度、搅拌速度和单体滴加速度对丙烯酸酯类聚合体系粒径和乳液性能的影响.实验得到:在反应温度78℃左右,质量分数6%-8%的MS-1为乳化剂;质量分数0.7%的APS为引发剂;搅拌速度150-200r/min;反应时间为5h的聚合工艺下,可制得粒径为45,57nm,粒径分布窄(PDI为0,207)和转化率高达95%的微乳液.

关键词: 半连续法 , 微乳液 , 粒径控制 , 乳液性能

高固含量低粘酮肼交联聚丙烯酸酯微乳液的制备及性能

张娟 , 沈一丁 , 王海花 , 费贵强

功能材料

以丙烯酸类单体为聚合单体,采用种子聚合制备了高固含量聚丙烯酸酯微乳液,讨论了乳化剂用量、引发剂用量、软硬单体比例等对乳液粒径及粘度的影响,并用IR、TEM、粒径仪对共聚物进行表征,实验结果表明,随着乳化剂用量增加,乳液粘度不断增大,粒径逐渐减小;乳液粒径随引发剂用量的增大先增大后减小,而乳液粘度随引发剂用量的增大先减小后增大;随着软硬单体比例的增大,乳液粘度逐渐增大,而对粒径的影响不明显;当pH值=7.5~9时,聚丙烯酸酯微乳液具有良好的稳定性。

关键词: 聚丙烯酸酯 , 微乳液 , 酮肼交联 , 可聚合乳化剂

纳米银的合成与表征——三种微乳体系的比较研究

张万忠 , 乔学亮 , 陈建国

稀有金属材料与工程

利用SDS-环己烷-异辛醇-水、AOT-环己烷-水和AOT-十二烷-水等3种微乳体系分别制备纳米银溶胶,利用紫外-可见光谱和透射电镜对形成粒子进行表征,进而探讨纳米银粒子的形成机制.3种体系中纳米银的共振吸收强度依次减小,半峰宽依次增大,最大吸收波长分别为400,428和435 nm;形成粒子均为球形结构,无团聚现象,但粒子的平均粒度和粒度分布存在明显的差异;3种体系中形成粒子的平均粒度分别为6.46,4.03和1.78 nm.微乳体系中球形胶束为纳米银的形成提供一种独特的微观环境,但由于碰撞导致团聚,微乳液中形成粒子的粒度与形貌和胶束的尺寸和形状并不完全一致,实际形成的纳米银粒子具有一定的粒度分布宽度.

关键词: 纳米银粒子 , 微乳液 , 可控合成 , 生长机制

微乳-水热法合成核壳型TiO2/Al2O3纳米粉体

刘德飞 , 黄慧民 , 郑育英 , 刘志平

硅酸盐通报

本文采用微乳-水热法一步合成了核壳型TiO2/Al2O3纳米粉体.通过对产物的Zeta电位研究得出制备Ti(OH)4/Al(OH)3核壳前驱体的最佳pH值.并且采用XRD、TEM及SEM等表征方法与普通一步水热法合成的TiO2/Al2O3纳米粉体的晶形晶貌进行比较.结果表明:微乳-水热法能改善颗粒形状和大小,产品的颗粒大小均匀、平均晶粒粒径为13.68 nm.

关键词: 水热法 , 核壳 , TiO2/Al2O3 , 微乳液

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