李宁
,
侯璇珠
,
杨雯
,
黄光亮
,
叶秀金
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.014
采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮).考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响.实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Venusil ASB C18 (T)(粒径5 μm,孔径30 nm,250 mm×4.6 mm),微乳流动相为30 g/L 十二烷基硫酸钠(SDS)-0.8%正辛烷-6.6%正丁醇,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃.该方法可用于甾体药物及其制剂的分离鉴别以及快速测定.
关键词:
水包油型微乳
,
微乳液相色谱
,
分离选择性
,
激素类药物
施介华
,
薛竹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00152
以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响.实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系.所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响.
关键词:
微乳液相色谱
,
他汀类药物
,
保留行为
,
保留模型
张婷
,
崔颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00768
建立了基于微乳液相色谱( MELC)的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响.优化的色谱条件:以0.5％醋酸(含有3.0％十二烷基硫酸钠(SDS),0.8％正庚烷,6.0％正丁醇)微乳为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长(λex)为274 nm、发射波长(λem)为312 nm,柱温为室温.人血浆样品用流动相稀释并离心后,直接进样分析.丙泊酚在0.25 ～ 10μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法的回收率为(98.2±1.9)％～(104.6±2.2)％;日内测定峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.42％～2.43％,日间测定峰面积的RSD为2.75％～4.79％.该方法简便可行、重复性好,可用于人血浆中丙泊酚浓度的测定.
关键词:
微乳液相色谱
,
荧光检测
,
丙泊酚
,
人血浆
丘秀珍
,
郭会时
,
陈步青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01029
建立了固相萃取-微乳液相色谱法同时测定环境水体中的苯酚、双酚A (BPA)、2,4-二氯苯酚3种酚类化合物的检测方法.水样加酸酸化后,经C18固相萃取小柱富集净化,用微乳液相色谱法测定3种目标物的含量.在Inertsil C18色谱柱(150 mm x4.6 mm,5μm)上以微乳(3.0％十二烷基硫酸钠(SDS)-6.0％正丁醇-0.8％正庚烷-90.2％(水+0.5％ HAc))和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果表明,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的检出限(S/N=3)依次为0.74、8.0、8.0 μg/L,线性范围在0.1 ～l0mg/L范围内,相关系数(r)均大于0.999.将3种酚类化合物定量加到空白水样中,苯酚、双酚A、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为82.7％、87.8％、82.6％,其RSD均小于5％(n=6).对环境水样的酚类化合物分析也取得了良好的加标回收率,其值均在85.7％～113.2％之间.结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高,适用于环境水体中酚类化合物的检测.
关键词:
固相萃取
,
微乳液相色谱
,
苯酚
,
双酚A
,
2,4-二氯苯酚
杨建锐
,
黄丽娜
,
黄光亮
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00995
建立了种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法( MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE.通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98％ (v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10％(质量分数)正丁醇-1.0％(质量分数)正辛烷-84％水(质量分数))-2％ (v/v)乙腈.该微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相正辛烷的含量、有机添加剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用.以Venusil ASB C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离柱,流速为0.7 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,VA、VD2VD3和VE在20 min内达到基线分离.4种脂溶性维生素的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=5)分别小于2.3％和3.0％；VA、VD2 、VD3和VE的线性范围分别为22.0 ～ 88.0 mg/L、20.2～81.0 mg/L、24.3 ～97.2mg/L和125.0～500.0mg/L,相应的线性相关系数r2分别为0.999 6、0.999 4、0.999 8、0.999 8；检出限(S/N=3)分别为0.37、0.34、0.41和2.12 mg/L.本方法已成功应用于多维元素片(21)中VA与VE的测定,结果令人满意.
关键词:
微乳液相色谱
,
微乳流动相
,
脂溶性维生素
