王静
,
庞晓露
,
刘铮铮
,
侯镜德
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.003
建立了超高效液相色谱/质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素(MCYST)的分析方法,并用于实际样品的分析.采用固相萃取法富集净化样品.该法在5 min内即可完成4种MCYST(LR、RR、LW、LF)的分离及检测;LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1.3～6.0 ng/L、91.1% ～111% ;工作曲线的线性相关系数大于0.99,线性范围达3个数量级.实际样品分析表明,在所测定的水库水样中均检出了LR和RR,其质量浓度分别为0.044 7～2.73 μg/L和0.020 8～1.36 μg/L;而在所有的检测样品中均未检出LW和LF.
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
多反应监测
,
微囊藻毒素
,
水
王超
,
吕怡兵
,
许人骥
,
陈烨
,
阴琨
,
滕恩江
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00212
建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒索(microcystins)的分析方法.水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析.在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1 μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5 μg/L)的平均回收率为52.2%～115.2%,相对标准偏差为1.2%～10.0%.该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
二极管阵列检测器
,
离子阱质谱
,
微囊藻毒素
,
水
张明
,
唐访良
,
陈峰
,
徐建芬
,
张丽娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09003
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法.样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1％甲酸乙腈和含0.1％甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析.9种微囊藻毒素在0.1～50 μg/L或0.5～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为75.8％ ～109％,相对标准偏差为0.49％～10.0％.结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快.应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
微囊藻毒素
,
地表水
李兵
,
刘伟
,
范赛
,
赵榕
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01018
采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs).螺旋藻保健品经70％(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化.在WatersACQUITY UPLC(R) BEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmoL/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量.7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995)；检出限为6.7 ～ 33.3 μg/kg,定量限为20.0～100.0μg/kg.各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5％～97.9％之间,相对标准偏差(RSD)在1.6％ ～6.9％之间.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
微囊藻毒素
,
螺旋藻保健品
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09031
微囊藻毒素是蓝藻暴发中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素,具有多器官毒性、遗传毒性和致癌性.水产品中微囊藻毒素的残留会对人体产生危害,并对我国公众健康构成巨大威胁.因此,水产品中微囊藻毒素的检测和控制变得非常重要,迫切需要建立一种简便、快速、灵敏度较高的检测方法,以对水产品中的微囊藻毒素进行监控.为加强水产品中微囊藻毒素的痕量分析技术研究,对水产品中残留的微囊藻毒素开展监测,综述了国内外有关水产品中微囊藻毒素污染检测的提取、净化及分析技术进展.
关键词:
微囊藻毒素
,
水产品
,
提取
,
净化
,
检测
孙红
,
娄大伟
,
连丽丽
,
韩雪
,
郭亭秀
,
陈慧君
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01009
通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔 Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子（NPs），其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的 NPs 用作磁性固相萃取（ MSPE）介质，结合高效液相色谱（ HPLC）发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素 MC-LR的方法。在优化 MSPE和 HPLC条件后，该方法在0.1~15μg／L范围内呈现良好的线性，线性相关系数（ r）为0.9994，检出限为0.025μg／L，定量限为0.082μg／L。进一步将该方法用于水样中痕量藻毒素分析，结果发现回收率达到78％。这一结果表明：制得的磁性纳米粒子具有良好的萃取性能，可有效用于水样中痕量藻毒素的测定。
关键词:
磁性固相萃取
,
高效液相色谱
,
微囊藻毒素
,
水
,
磁性纳米粒子
,
介孔
宋兴良
,
王爱香
,
刘晓泓
,
黄怡
,
石莉莉
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254?6108.2016.03.2015021301
本文以L?精氨酸为模板、丙烯酰胺(AM)为单体,N,N′?亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂以及偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法制备了微囊藻毒素分子印迹聚合物.采用量子化学密度泛函理论(DFT)模拟计算以确定模板分子(L?精氨酸)与功能单体(AM)的印迹比例,通过扫描电镜和红外吸收光谱对分子印迹聚合物微球进行表征,并利用平衡吸附实验考察了印迹微球对微囊藻毒素的吸附性能.结果表明,本虚拟模板法制备的印迹微球对MC?LR的吸附符合Langmuir模型,线性拟合得出MIPs的线性回归方程为Ce/Q=3.026×10-4+0.125(r=0.991),由此推导出对MC?LR的最大表观吸附量为80.3μg·g-1.实验还表明,印迹聚合物对MC?LR和MC?RR的吸附比非印迹聚合物具有更好的选择性,MIPs对MC?LR的初始吸附速率为58.8μg·g-1·min-1,大于非印迹聚合物的初始吸附速率19.6μg·g-1·min-1,具有选择性富集水体中MC?LR和MC?RR等微囊藻毒素的应用前景.
关键词:
分子印迹微球
,
高效液相色谱
,
微囊藻毒素
,
L?精氨酸
谷从影
,
蔺丽
,
方能虎
,
贾金平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.009
以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在致孔剂存在的条件下原位聚合制备了甲基丙烯酸丁酯毛细管整体柱(150μm i.d.).实验中优化了用此整体柱分离3种微囊藻毒素(MC-LR,-YR和-RR)的色谱条件(流动相种类、缓冲溶液浓度、pH、流动相流速),建立了微囊藻毒素的整体柱毛细管液相色谱分离方法,该法可以在9 min之内实现3种微囊藻毒素的基线分离.将该方法应用于实际水样中微囊藻毒素的分析,成功实现了培养水样和巢湖水样中微囊藻毒素的快速分离,两种样品中均检测到MC-LR.结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在微囊藻毒素的常规检测中具有很好的应用前景.
关键词:
聚合物整体柱
,
毛细管高效液相色谱
,
微囊藻毒素
