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微波水热合成Mn-Ti-Al-MCM-41分子筛及其催化双氧水环氧化苯乙烯的性能

王广健 , 刘正旺 , 刘义武 , 刘广卿 , 徐明霞 , 王磊

催化学报

采用原位微波水热合成Mn-Ti-Al-MCM-41介孔分子筛,并以双氧水为氧化剂和微波加热,研究了该介孔分子筛在苯乙烯环氧化反应中的催化性能. 利用XRD、29Si MAS-NMR、N2吸附、SEM-EDS和HRTEM手段对该材料进行了表征,结果表明它具有典型的六方相介孔结构、高的比表面积以及窄的孔径分布. 本实验表明Mn-Ti-Al-MCM-41的新颖合成方法加速了整个合成时间: 从几天到几个小时. 在催化苯乙烯液相环氧化实验中该材料具有较高的催化活性. 而且利用本实验合成的介孔分子筛与传统方法制备的在较大程度上提高了对苯基环氧乙烷的选择性.

关键词: 环氧化 , 苯乙烯 , 微波合成 , , , , MCM-41

氮化工艺对微波碳热还原法合成AlN粉末的影响

曾小锋 , 彭虎 , 钱端芬 , 夏广斌

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.04.009

根据微波加热特点,选择合适的合成氮化工艺,合成出优质的AlN,并探讨了在微波环境下各种因素对合成AlN粉末的影响.结果表明,采用合适的微波合成氮化工艺合成AlN,不但在节能省时方面效果显著,而且在合成质量上也有较大的改善.

关键词: AlN , 微波合成 , 碳热还原法 , 合成工艺

四对磺酸苯基卟啉的微波合成及其在高效液相色谱法分离测定铜、铬、镍的应用

姜沛灵 , 李德良 , 李科林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.004

以四苯基卟啉(TPP)和硫酸为原料,微波法合成了四对磺酸苯基卟啉(TPPS4),产率高达94.7%,通过紫外可见吸收光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(1HNMR)验证了其结构.在pH 6.5的HAc-NaAc的缓冲溶液中和Hg2+存在下,于沸水浴中TPPS4和铜、铬、镍反应15 min可实现柱前衍生.以四乙基溴化铵(TEABr)作离子对试剂,在C18柱上采用甲醇-水(体积比为40:60)体系作流动相,在420 nm处检测,实现了高效液相色谱法分离和测定铜、铬、镍,络合物和反应试剂在15 min内出峰完毕.铜、铬、镍的检测限分别为0.01 μg/L,0.50 μg/L,0.10 μg/L.此法可用于集中处理后的电镀废液中铜、铬、镍的测定.

关键词: 四对磺酸苯基卟啉 , 微波合成 , 高效液相色谱 , , ,

合成方式对单壁碳纳米管基电极材料结构及电化学性能的影响

王颖慧 , 邱汉迅 , 王钊 , 李静 , 申潇 , 杨俊和

新型炭材料

采用单壁碳纳米管作为合成电容器电极材料的基础原料,以氧化石墨烯提高单壁碳纳米管的分散性,以二氧化锰来增强其比电容,分别采用微波处理与传统水热法合成复合材料,重点探讨不同合成方式对电极材料结构及性能的影响。与传统水热法相比,微波法除了具有操作简便、加热时间短等优点外,合成的复合材料具有更均一的微观结构,且更加均匀的覆盖在碳质材料的表面,因而作为超级电容器电极材料时能表现出更优良的电学性能:在0.2 A/g的电流密度下,其比电容达173 F/g,比传统水热法合成的材料高出24.5%;具有更低的电荷转移电阻,仅为1.425Ω;更高的充放电稳定性,在20 mV/s的扫描速率下循环1000次,电容损失率仅为3.74%。

关键词: 微波合成 , 水热合成 , 碳纳米管 , 氧化石墨烯 , 二氧化锰 , 电化学性能

Phen-Fe3O4/PLA-PEG-PLA微球的制备、表征及体外释放行为

李亚瑜 , 毛晓颖 , 汪凌 , 甄卫军

材料导报

采用微波合成的PLA-PEG-PLA和单微乳法制备的纳米Fe3O4为栽体,以邻菲罗啉(1,10-Phenanthroline,Phen)为释放模型药物,通过乳化-溶剂挥发法制备了Phen-Fe3O4/PLA-PEG-PLA微球.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(1H-NMR)、X射线衍射(ⅪD)、扫描电子显微镜(SEM)对PLA-PEG-PLA及磁性微球的结构进行了表征分析.结果表明,微波法合成的PLA-PEG-PLA是一种三嵌段共聚物,栽药微球呈规则球形,表面光滑,粒径分布较均匀.体外释放行为表明PLA-PEG-PLA作为载药基质具有明显的缓释性能.

关键词: PLA-PEG-PLA , 微波合成 , 邻菲罗啉 , 纳米四氧化三铁 , 载药微球 , 药物释放

镁碳材料中原位合成ZrB2 的研究

彭小艳 , 贺智勇 , 李林 , 苏秋英 , 曾振宇 , 王素珍

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.03.009

用化学纯ZrO2和硼酸(H3BO3)以及工业铝粉为原料,首先采用微波合成的方法确定原位合成ZrB2的最佳原料配比为m(ZrO2) m(H3BO3) m(Al)=3620,然后在不同温度下(分别为850 ℃、950 ℃、1050 ℃、1150 ℃、1250 ℃和1350 ℃)分别保温3 h,在镁碳材料中原位合成ZrB2,并用XRD、SEM和EDAX对合成后的试样进行分析.试验结果表明:在850 ℃的反应温度下,ZrO2不能转化成ZrB2;ZrO2从950 ℃开始转化成ZrB2,并且随着温度升高,ZrO2转化成ZrB2的量越多.从SEM可以看出,在较高温度下,ZrB2分布在石墨周围,对石墨起到很好的包覆作用.

关键词: 镁碳材料 , 硼化锆 , 原位合成 , 微波合成

微波合成锂离子电池正极材料LiCoO2的研究

翟秀静 , 于永丽 , 符岩 , 王云霞

材料科学与工艺

为了研究锂离子电池的正极材料LiCoO2的新型制备方法,考查了反应原料配比、微波输出功率、微波合成温度和微波加热时间对LiCoO2结构和性能的影响.以LiOH·H2O和Co2O3为反应原料的最佳合成条件:Li/Co摩尔比为1.05:1,微波输出功率为360 W,反应时间为14 min,合成温度为800 ℃.所合成LiCoO2样品均采用XRD和SEM进行表征,结果表明,采用微波合成的LiCoO2样品为单一相层状结构且晶体结构发育良好;样品的充放电循环性能良好,首次循环放电容量为130 mAh/g.

关键词: 锂离子电池正极材料 , LiCoO2 , 微波合成 , 电化学性能 , 循环放电容量

氮化锰的微波合成

黄加伍 , 李俊 , 彭虎 , 雷春

中国有色金属学报

以74μm锰粉为原料,在氢气和氮气的混合气、750℃以及保温2h的条件下于微波反应器中合成氮含量为7.75%(质量分数)的氮化锰. 研究了粉末粒度、合成温度、合成保温时间及合成气氛对合成产物氮含量的影响. 结果表明:氮化气氛需要氢气和氮气的混合气体,氮化气氛中少量的氢促进了原料氮化和除去杂质氧. 微波高温合成技术的合成温度和合成时间较传统工艺具有明显的优势.

关键词: 氮化锰 , 铁合金 , 微波合成 , 传统合成

反应原料对微波碳热还原法合成AlN粉末的影响

曾小锋 , 彭虎 , 钱端芬 , 夏广斌

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.03.001

根据微波加热特点,选择合适的反应原料,合成出优质的AlN粉末.结果表明,采用合适的反应原料微波合成AlN,由于微波的"非热效应"以及微波环境下整个反应系统的均匀加热,降低了反应温度,缩短了反应时间,极大的减少了合成成本.

关键词: AlN , 微波合成 , 碳热还原法 , 反应原料

微波辐射合成MIL-101多孔材料及其对苯的吸附热

黄思思 , 夏启斌 , 李忠 , 朱宝璋

功能材料

采用微波辐射法合成MIL-101多孔材料,探讨了反应温度对材料合成的影响.同时对MIL-101进行XRD测试以及孔结构和比表面积分析,采用重量法测定了288、298和308K条件下苯在MIL-101多孔材料上的吸附等温线,并估算MIL-101对苯的等量吸附热.结果表明,MIL-101多孔材料的比表面积达2089.2m2/g ,苯在MIL-101上的吸附等温线呈I型等温线,与Langmuir模型吻合很好,表明吸附主要为微孔吸附;随着温度的升高,MIL-101对苯的平衡吸附量逐渐下降,说明苯在MIL-101多孔材料的吸附以物理吸附为主.在T=298K,p/p0=0.5 时,苯在MIL-101多孔材料上的吸附量为9.44mmol/g,远高于同等条件下普通活性炭和活性炭纤维对苯的吸附容量;苯在MIL-101上的等量吸附热为45.4~41.6kJ/mol的范围,其等量吸附热随着表面吸附量的增加变化幅度不大,与活性炭纤维相比,MIL-101的表面吸附自由能分布比较均匀.

关键词: MIL-101 , 微波合成 , 苯吸附 , 等量吸附热

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