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微波法一步合成锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3的研究

刘丽英 , 姜霖琳 , 吴辉强 , 张海燕 , 田彦文

稀有金属材料与工程

以NH4H2PO4、Li2CO3和V2O5为原料,采用微波法快速合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3.考察了微波功率、加热时间及产品中的理论碳含量对材料物理及电化学性能的影响.添加的乙炔黑具有还原剂、微波吸收体及导电剂的多重作用.XRD测试表明采用该法可以获得单相的Li3V2(PO4)3.电化学测试表明含2%C的Li3V2(PO4)3具有较好的充放电性能,充放电电流密度为7 mA·g-1时,首次放电比容量为115.7 mAh·g-1,20次循环后容量保持率为87.5%.与传统方法相比,微波法具有工艺简单,效率高,经济性好的优点.

关键词: 磷酸钒锂 , 正极材料 , 锂离子电池 , 微波法

微波法制备还原氧化石墨烯负载Pt3Co纳米合金

石娟娟 , 聂仁峰 , 张梦媛 , 赵梦思 , 侯昭胤

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60232-1

微波辐射法可以在数分钟内将高度分散的Pt3Co合金颗粒负载于还原氧化石墨烯表面上.表征结果发现,与传统的溶剂热法和浸渍法相比,微波法制备的催化剂中贵金属的利用率高,合金颗粒的分布均匀,组成可控,同时氧化石墨烯的再石墨化现象也得到有效地抑制.采用微波法制备的Pt3Co/RGO-MW催化剂在肉桂醛加氢反应中具有较高的活性和和产物选择性. Pt3Co/RGO-MW中每一个Pt原子在70°C的转化频率高达23.8 min-1.

关键词: 石墨烯 , Pt3Co , 微波法 , 肉桂醛 , 加氢

快速微波法制备掺氮石墨烯用于碱性氧还原电催化剂

汪忠伟 , 黎波 , 辛宇尘 , 刘建国 , 姚颖方 , 邹志刚

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60016-4

采用微波法在氨气气氛下快速加热石墨烯(G)制备了含氮量在4.05 wt%-5.47 wt%的掺氮石墨烯(NG).将上述的掺氮石墨烯用作碱性电解质条件下的氧还原电催化剂,起始还原电势为0.17 V (vs SHE),接近商用碳载铂催化剂的0.21 V (vs SHE).采用透射电子显微镜、拉曼光谱和X射线光电子能谱研究了掺氮石墨烯的形貌、结构和掺杂氮原子的键合方式.结果发现,掺氮石墨烯的氧还原起始电位随着石墨氮原子含量的提高而上升,说明石墨类型的氮含量是影响其氧还原催化活性的关键因素.实验结果表明,微波法快速制备的掺氮石墨烯在碱性条件下表现出较高的氧还原催化活性,具有作为碱性燃料电池阴极催化剂的潜力.

关键词: 燃料电池 , 氧还原 , 起始电位 , 掺氮石墨烯 , 微波法

双钙钛矿Sr2FeMoO6的微波合成、表征及电磁性能

翟永清 , 张张 , 霍国燕 , 任明辉

稀有金属材料与工程

以SrCO3、Fe2O3、MoO3为原料,MnO2为微波吸收剂,采用微波烧结法成功合成双钙钛矿Sr2FeMoO6粉体.XRD结果表明,产品为四方晶系Sr2FeMoO6,空间群为14/mmm,晶胞参数为:a=0.5571nm,c=0.7872nm,利用X射线衍射数据经Scherrer公式计算所得样品的晶粒尺寸为20nm左右.磁性能测试结果表明,样品表现为铁磁性,磁转变温度高于室温,1T磁场下室温饱和磁化强度为17.949(A·m2)/kg.电性能测试结果表明,样品呈现典型的半导体行为,导电机制属于绝热小极化子导电机制,样品在1T磁场下的室温磁电阻变化率可达-15.63%.

关键词: 微波法 , 双钙钛矿 , Sr2FeMoO6 , 磁电阻

微波合成体系中十六烷基三甲基溴化铵的量对PbS形貌的影响

梁建 , 危兆玲 , 李天保 , 赵君芙 , 李婧 , 许并社

功能材料

在两个微波合成体系中,考察了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的量对PbS形貌的影响,分别得出了星形和花状两种结构的最佳制备条件.结果显示在三水合乙酸铅为铅源、硫脲为硫源、二甲基亚矾(DMSO)作溶剂的体系中,加入0.1g CTAB,可形成完美的星形结构;不加CTAB时形成星形结构PbS的表面相对较光滑;当CTAB的加入量为0.05g时,则形成了纳米枝状结构.而在铅源、硫源和溶剂分别为硝酸铅、L-半胱氨酸和去离子水体系,加入0.05gCTAB时,可形成完美的花状结构;不加CTAB时,形成片状结构和部分立方体结构;当CTAB的加入量为0.025g时,虽然没有形成明显的花状结构,但是有组装成花状结构的趋势.同时结合实验和文献对星形结构和花状结构PbS的形成机理进行初步探讨.

关键词: PbS , CTAB , 微波法 , 星形 , 花状

联柱状ZnO微晶的微波合成及其光催化活性

郭莉 , 王丹军 , 李东升 , 付峰 , 韦庆婷 , 王继武

功能材料

以醋酸锌和六次甲基四胺为起始原料,表面活性剂CTAB和SDS为形貌控制剂,采用微波法合成了联柱状ZnO微晶,借助XRD、XPS、FT-IR、FT-Ra-man、TEM、SEM和UV-vis等测试技术对其进行了表征,并以甲基橙为模型污染物考察了样品的光催化活性.结果表明,所得样品均为六方纤锌矿ZnO;同时添加两种表面活性剂CTAB和SDS时所获样品形貌最佳,为六棱柱对接而成的联柱状结构,其在200~420nm波长范围内对光有较强吸收,对卷烟厂蒸叶车间废水的光降解表现出较高的催化活性,自然光照5h,废水COD去除率为84.7%;另外,对联柱状ZnO微晶的形成机理进行了初步探讨.

关键词: 氧化锌微晶 , 微波法 , 表面活性剂 , 光催化性能

微波加速合成含碳酸根纳米羟基磷灰石

冉均国 , 冉旭 , 芶立 , 苏葆辉 , 黄成福 , 李洋

稀有金属材料与工程

为加速合成仿自然骨的含碳酸根纳米羟基磷灰石(CHA),以Ca(NO3)2·4H2O、NH4HCO3和(NH4)2HPO4为原料,采用微波快速(1 h)制备出纳米碳酸羟基磷灰石.采用TEM、XRD、IR测定了CHA的形貌和粒径、研究了CHA的取代类型及其热稳定性.研究结果表明:(1)微波加速合成的粉末为AB混合型取代,粒径为15~30 nm、长约40 nm的短棒状碳酸纳米羟基磷灰石;(2)煅烧温度对产物的相组成和CO32-的含量有很大影响,在700 ℃时,CHA稳定存在,CHA在900 ℃或900 ℃以上分解成TCP和HA的双相钙磷陶瓷粉末,并脱出部分CO2.说明微波法是一种快速合成热稳定性好的纳米碳酸羟基磷灰石的好方法.

关键词: 微波法 , 纳米粉体 , 碳酸羟基磷灰石 , 热稳定性

SBA-15介孔分子筛吸附电镀废水中Cu2+的最佳条件和效果

罗道成 , 郑李辉

材料保护

为了开发新型高效廉价的吸咐材料,利用常压微波辐射法在酸性条件下以三嵌段共聚物(P123)为模板剂,制备了高度有序的SBA.15型介孔分子筛。研究了静态条件下SBA-15对电镀废水中Cu2+的吸附,探讨了SBA-15用量、废水pH值、吸附时间、吸附温度对去除Cun效果的影响。结果表明:废水pH值为5.0,Cu2+在0—100mg/L内,按Cu2+与SBA-15质量比为1:10投加SBA-15进行处理,25℃下吸附90min,Cu2+去除率可达98%以上。含Cu2+的电镀废水经SBA-15吸附后,废水中Cu2+的含量低于国家一级排放标准。合成的SBA-15介孔分子筛经济实用,吸附电镀废水中Cu2+效率高。

关键词: 电镀废水 , SBA-15 , 吸附 , Cu2+ , 微波法

十八烷/膨润土复合相变储热材料的制备及性能研究

郭艳芹 , 占会云 , 张正国 , 方晓明 , 方玉堂

材料导报

以十八烷为相变材料,膨润土为支撑结构,采用"微波法"与"熔融插层法"相结合制备了十八烷/膨润土复合相变储热材料.采用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)及偏光显微镜(POM)对复合相变储热材料的结构与性能进行了表征.结果表明,十八烷进入膨润土纳米层间导致层间距扩大;复合相变储热材料的相变温度为27.03℃,与十八烷一致;相变潜热为67.22J/g,与质量分数为33.33%的十八烷的相变潜热相当;在发生固-液相变时没有液态十八烷析出.500次加热/冷却循环后,复合相变储热材料的层间距及相变温度没有明显变化,相变潜热减少约3%,证明复合相变储热材料具有良好的结构与性能稳定性.

关键词: 微波法 , 膨润土 , 十八烷 , 复合相变储热材料

微波法快速制备高稳定性纳米羟基磷灰石

杨正文 , 蒋引珊 , 王安平 , 李芳菲

无机材料学报

以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为前驱物,采用微波法快速制备出由30nm左右的小颗粒自组装成短捧状的纳米羟基磷灰石粉末,并分析了其自组装的原因。采用XRD,IR,TG-DTA,TEM对其进行了测试,并探讨了不同的微波辐射时间、微波功率、低温煅烧对羟基磷灰石粉体的热稳定性的影响。研究结果证实:随微波辐射反应溶液时间的延长,HAP的热稳定性提高,微波辐射反应溶液的最佳时间是1h;随微波功率的升高,HAP的热稳定性提高;微波辐射反应溶液时间为1h、微波功率为700W、500℃保温HAP3h,HAP在1200℃稳定存在。

关键词: 微波法 , hydroxyapatite , thermal stability , nanosized powder

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