孙洪锋
,
谷学新
,
王继芬
,
倪为贵
,
李文君
,
李瑛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.032
建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、样品pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较.结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取.血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30 ℃下微波提取8 min.在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5).提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,甲基苯丙胺和基体之间得到了很好的分离,对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220 μg/L.该方法是一种快速、准确、灵敏的测定血液中甲基苯丙胺的方法.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱
,
甲基苯丙胺
,
血液
王继芬
,
孙洪峰
,
叶能胜
,
谷学新
,
李文君
,
李瑛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.023
建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响.实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10 min.在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20 ng/mL.该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱
,
甲基苯丙胺
,
3,4-亚甲二氧基苯丙胺
,
3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺
,
尿液
王小波
,
叶能胜
,
王继芬
,
谷学新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673
建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱-质谱
,
气相色谱-火焰离子化检测
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
血液
朱恒怡
,
柳文媛
,
丁曦宁
,
赵永刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00773
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs).采用内标法定量,在0.005 ～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997.5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50％ ～ 119％和52％～120％,相对标准偏差分别为0.9％～16.1％(n=6)和0.3％～28.4％(n=6),检出限为0.00005～0.0005 mg/kg.结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用.
关键词:
双柱双电子捕获检测器气相色谱法
,
微波萃取
,
有机氯农药
,
土壤
,
沉积物
赖莺
,
黄宗平
,
葛秀秀
,
林睿
,
陈和秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03013
建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响.在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险.结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法.所建立方法的定量限为5 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95％与98.67％之间.在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75％溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低.该法的灵敏度高,回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
微波萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
仿真饰品
,
迁移风险
王继芬
,
孙洪峰
,
叶能胜
,
谷学新
,
李文君
,
李瑛
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.026
建立了人体血液中3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法. 研究确定了血液中MDA、MDMA的最佳提取条件,即调节血样pH=13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于 30 ℃下微波提取10 min. 测定的MDA、MDMA平均萃取率分别达96.7%和101.7%,相对标准偏差分别为4.8%和5.3%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,2种药物和基体得到了很好的分离,对血液中MDA、MDMA的检测限为5×10-8 g/mL. 该方法不必对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏的测定血液中MDA、MDMA的方法.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱
,
MDA
,
MDMA
,
血液
