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基于固相法浸取煤矸石中有价组分铁、铝、钛

刘成龙 , 夏举佩

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.027

为了探索煤矸石的高效资源化利用,基于固相法和正交实验原理,通过微波辅助和传统加热方式,系统研究了其对煤矸石中铁、铝、钛浸取率的影响.结果表明:两种加热方式均可促使煤矸石中的铁、铝、钛组分达到较高的浸取率.其中,微波辅助加热最佳浸取条件为微波功率800 W、酸矸比1.5(w/w)、微波辐照时间60 min,此时煤矸石中的铁、铝、钛浸出率分别为98.13%、95.07%和76.33%;传统加热最佳浸取条件为加热温度170℃、酸矸比1.4(w/w)、加热时间4h,此时煤矸石中的铁、铝、钛浸出率分别为98.69%、97.43%和92.45%.采用化学分析、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)、能谱仪(Energy dispersive spectroscopy,EDS)等对煤矸石及浸取渣的化学成分、物相组成、微观形貌和微区成分进行了表征分析.

关键词: 煤矸石 , 固相法 , 微波辅助 , 传统加热 , 浸取 , , ,

功率对微波辅助溶液燃烧合成Li2TiO3粉末性质的影响

陶礼耀 , 周启来 , 张文 , 薛丽红 , 严有为

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.032

以尿素为燃料,采用微波辅助溶液燃烧技术(MSCS)一步合成出氚增殖材料 Li2 TiO 3陶瓷粉末。记录了前驱体溶液的温度变化,借助 X 射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等测试手段,考察了微波功率对粉末相组成、微观形貌的影响,并与传统溶液燃烧合成的产物进行了比较。结果表明,采用 MSCS 技术可以避免尿素在沸腾阶段的分解,保证后续燃烧过程的进行,且随着微波功率的增大, Li2 TiO 3相的相对含量逐渐增加,当微波功率达到1200 W时,产物为单一的 Li2 TiO 3相,晶粒尺寸约为60 nm,粒径分布窄。

关键词: 微波辅助 , 溶液燃烧合成 , 钛酸锂 , 微波功率

微波辅助制备掺铁纳米TiO2溶胶及其性能研究

王虹 , 王鹏 , 张杰峰

材料科学与工艺

为了进一步提高纳米二氧化钛溶胶的光催化活性,采用微波辅助胶溶的方法制备了不同铁掺杂量的纳米二氧化钛(Fe-TiO2)溶胶,并以偶氮染料活性艳红X-3B为目标物,分别考察不同铁掺杂量对纳米Fe-TiO2溶胶光催化活性的影响,研究表明原子数分数为0.05%的Fe3+掺杂量最佳;对Fe-TiO2溶胶、TiO2溶胶及P25(Degussa纳米TiO2)悬浮液的光催化活性进行对比,结果表明:TiO2溶胶与P25悬浮液光催化活性相当,而Fe-TiO2溶胶较前两者具有更高的光催化活性.采用XRD、DLS、AFM和DRS的分析方法对溶胶进行表征,结果表明:微量铁掺杂对纳米TiO2的晶型及粒径分布无显著影响;但铁掺杂可以使纳米TiO2对紫外光的吸收有较大程度的增强,同时吸收边带发生了较明显的红移.铁掺杂对于提高纳米TiO2溶胶的光催化活性和拓展其光吸收范围均具有显著的积极的作用.

关键词: 铁掺杂 , TiO2溶胶 , 微波辅助 , 表征 , 光催化活性

烷基双胺和烷基单胺微波插层四钛酸材料的结构性能研究

张国辉 , 孔春梅 , 唐永明 , 杨文忠

硅酸盐通报

将K2CO3和TiO2高温固相法合成K2Ti4O9,酸化后得到H2 Ti4 O9,在微波辅助作用下进行烷基双胺H2N(CH2)nNH2(n=4,8,12)和烷基单胺n-CnH2n+1NH2(n=4,8,12)的插层反应,制得了烷基双胺和单胺柱撑的层状复合材料,采用IR、SEM、XRD和元素分析仪对材料进行了表征,并比较了烷基双胺和单胺柱撑机理和不同碳链长度对层间距的影响.结果表明:双胺插层材料中烷基胺在层间以单层排列,而单胺插层材料中烷基胺则以类似双分子层形式排列,并且复合材料的层间距都是随着碳链长度的增长而增大的.

关键词: 微波辅助 , 烷基双胺和烷基单胺 , 层状化合物 , 插层反应

微波辅助溶剂热法制备纳米Fe3O4团簇

刘文宝 , 杨筱筱 , 柳瑞翠 , 张潇予 , 刘子全 , 姜付义

人工晶体学报

采用微波辅助溶剂热法制备了纳米Fe3O4团簇,其中乙二醇和二甘醇作为反应溶剂和还原剂,乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂和稳定剂.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行了表征,利用样品振动磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了表征.结果表明,微波加热2h和4h,获得的是尺寸为40 ~ 50 nm的纳米Fe3O4团簇,而在微波加热5 min的条件下,获得的是10 nm的Fe3O4纳米颗粒.所制备样品在室温下表现出超顺磁性.

关键词: 微波辅助 , 溶剂热 , Fe3O4团簇 , 超顺磁性

微波辅助酸化蒙脱土催化合成乳酸正丁酯的研究

李媛 , 王鹏 , 曹海雷

材料科学与工艺

采用微波辐照法对钠基蒙脱土进行了酸化改性,制备出了酸化蒙脱土(H-MMT)固体酸催化剂,并利用X射线衍射、低温物理吸附等技术对催化剂性质进行了表征,结果表明,经微波辐照酸改性的催化剂层状结构没有被破坏,层间距略有下降,结晶度降低;比表面积和孔径都增大,形成了较好的介孔结构;表面酸量增加.这些特性使得催化剂表现出良好的催化活性.而后,以H-MMT为催化剂,系统研究了乳酸正丁酯的微波辅助合成方法,考查了催化剂用量、微波功率以及微波辐照时间对酯化率的影响.结果表明,微波功率200W、辐照15min、催化剂用量6.0%(占乳酸和正丁醇总质量)为最优的酯化条件,在此条件下,酯化率可达72.4%.最后,探讨了微波辅助H-MMT催化合成乳酸正丁酯的机制,发现H-MMT与微波具有协同作用.微波辅助H-MMT催化合成乳酸正丁酯是一种高效、节能、环境友好的方法,具有市场推广前景.

关键词: 微波辅助 , 蒙脱土 , 固体酸催化剂 , 乳酸正丁酯

镍纳米晶体的微波辅助polyol法可控合成与表征

章成文 , 刘先松

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2010.04.016

通过微波辅助polyol法合成多种形态的镍纳米晶体,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)分析样品的结构和微观形貌,使用振动样品磁强计(VSM)研究镍纳米晶体的磁性能.XRD结果显示,样品为面心立方结构;TEM结果显示通过控制实验条件,可以得到单分散的球状、链状、头发状镍纳米晶体.VSM分析结果,表明头发状镍纳米晶体具有典型的铁磁性.

关键词: 镍纳米晶体 , 微波辅助 , polyol法 , 可控合成

微波辅助共沉淀法制备SrCO3:Eu3+红色荧光粉

燕文清 , 康明 , 刘军 , 孙蓉 , 刘君玉

人工晶体学报

采用微波辅助共沉淀法制备SrCO3: Eu3+红色荧光粉,并利用XRD、SEM和PL-PLE分别对样品SrCO3: Eu3+的物相、形貌和发光性能进行表征.研究了激发波长以及Eu3+浓度对样品发光性能的影响.结果表明,掺杂Eu3+作为红色发光中心进入到文石型碳酸锶晶格中占据非中心对称的格位.不论是以284 nm为中心的Eu3+-O2-电荷迁移带跃迁激发,还是以393 nm、464 nm的f-f跃迁激发,样品的发射光谱均以614 nm为主,对应于Eu3+的电偶极跃迁5D0→7F2,属于红色发光.随着Eu3+掺杂浓度的增大,发光强度先增加后减小,其中在284 nm激发下的猝灭浓度为3 mol%;在393 nm和 464 nm激发下的猝灭浓度为12 mol%.根据Dexter理论,样品的浓度猝灭机理为电偶极-偶极跃迁.这种红色荧光粉SrCO3: Eu3+有望应用于荧光灯和白光LED领域.

关键词: SrCO3:Eu3+ , 白光LED , 微波辅助 , 红色荧光粉

微波辅助低温固相法制备YMnO3纳米粉体

杨承燕 , 王玺堂 , 马妍 , 王周福 , 刘浩 , 秦梦黎

机械工程材料

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用微波辅助低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得YMnO3纳米粉体,研究了煅烧温度和微波功率对合成产物的影响.结果表明:通过微波辅助低温固相法可得到钇和锰原子级混合的前驱体,前驱体经800℃煅烧3h后可合成六方YMnO3相;经900℃和1 000℃煅烧后,产物中出现较多的Y2O3和YMn2O5杂质相;当煅烧温度升高为1 100℃时,可合成高纯的六方YMnO3相,但粉体的团聚现象严重;与传统低温固相法相比,采用微波辅助低温固相法经800℃煅烧后制得的YMnO3粉体分散性和球形度较好.

关键词: YMnO3 , 低温固相法 , 微波辅助 , 纳米粉体

微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的工艺研究

杜娴 , 杜慧玲 , 刘俊 , 姚淼

人工晶体学报

采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4~6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ~ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.

关键词: Na0.5Bi0.5TiO3 , 钙钛矿相 , 自蔓燃 , 微波辅助

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