李旭影
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谭涓
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杨建华
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刘靖
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杨菲
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00501
采用微波辅助水热法快速合成了介孔磷酸镍(MW-NiPO-2),详细研究了在微波水热条件下微波晶化温度、微波辐射时间、碱度及Ni/P摩尔比对MW-NiPO-2合成的影响,优化了合成条件.并利用ICP、FT-IR、TEM和N2吸附等手段对比研究了溶胶-凝胶法和微波水热法合成样品的结构组成、比表面和孔道特征.研究结果表明:在微波辅助水热条件下,存较低温度下(60℃)即可形成MW-NiPO-2;在100℃下,0.25 h即有MW-NiPO-2生成.在微波辐射1h,碱度(OH/P)为2.0、原料Ni/P比为0.7条件下,能够合成有序度较高的MW-NiPO-2.MW-NiPO-2和SG-NiPO-2具有相似的骨架结构和组成,但其纳米管簇结构特征不明显,表现出类似虫孔结构的状态.微波辅助水热法合成的MW-NiPO-2较溶胶-凝胶法合成样品具有更大的比表面和孔容,分别为334.4 m2/g和0.318 cm3/g.
关键词:
介孔磷酸镍
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NiPO
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微波辅助水热合成
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溶胶-凝胶法