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气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

林维宣 , 董伟峰 , 陈溪 , 田苗 , 于灵 , 赵景红 , 杨春光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1~1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ~93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ~22.3% ,实验室间RSD为3.1% ~17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 固相萃取 , 微波辅助衍生 , 激素 , 兽药 , 多残留检测 , 动物组织

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