姚珊珊
,
赵永纲
,
李小平
,
陈晓红
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02014
建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法.鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化.采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1％甲酸)和水(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N＞3)为0.03 ～0.4 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9％～98.1％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～11.5％.该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测.
关键词:
多重机制杂质吸附萃取净化
,
快速液相色谱-串联质谱
,
同化激素
,
鱼组织
胡文彦
,
许磊
,
杨军
,
凌睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10014
建立了婴幼儿谷基辅助食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1共9种真菌毒素的快速测定方法.试样用改良的QuEChERS方法进行提取,无需进一步净化,直接用液相色谱-串联质谱仪进行测定,基质外标法定量.在较宽的线性范围内,9种毒素的线性相关系数(r2)均不小于0.98,检出限为0.1～ 15.8 μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为77.6％ ～ 105.7％,RSD为2.5％～13.7％.采用建立的方法对市面上销售的41批次婴幼儿谷基辅助食品中的9种真菌毒素进行了筛查,数批产品检出不同含量的毒素.该方法准确、灵敏,可适用于婴幼儿谷基辅助食品中多种真菌毒素的快速分析.
关键词:
QuEChERS
,
快速液相色谱-串联质谱
,
真菌毒素
,
婴幼儿谷基食品
