王群标
,
龙远德
,
黄天宝
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.005
合成了2-(2-羟基-3-烷氧基)丙基-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,制备了两种新型涂渍手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些DL-氨基酸,比较了DL-氨基酸在两种手性相上的色谱分辨.
关键词:
手性配体交换色谱
,
手性固定相
,
异喹啉衍生物
,
DL-氨基酸
黄晓佳
,
王秋泉
,
王俊德
,
黄本立
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.012
用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理.研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果.
关键词:
手性配体交换色谱
,
手性固定相
,
L-异亮氨酸
,
DL-氨基酸
,
对映体分离
孙杨
,
徐飞
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00918
在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合( ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面.然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离.用元素分析对其进行了表征；详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响.元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2；在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2 PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等.同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响.与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的同定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离.结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能.
关键词:
原子转移自由基聚合
,
手性配体交换色谱
,
L-苯丙氨酸
,
对映体分离
