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焙烧温度对Ni/MgO催化剂结构及其在甲苯二氧化碳重整反应中催化性能的影响

孔猛 , 杨琦 , 卢雯 , 范浙永 , 费金华 , 郑小明 ,

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60424-5

考察了焙烧温度对 Ni/MgO 催化剂结构及其在甲苯二氧化碳重整反应中催化性能的影响.由于 NiO-MgO 固溶体的形成,样品的 X 射线衍射谱中没有出现明显的 NiO 衍射峰,而在拉曼光谱中出现明显的散射信号. X 射线光电子能谱、氢气程序升温还原和 H2脉冲吸附结果表明,高温焙烧过程中 Ni 向催化剂体相扩散,与 MgO 发生强互相互作用,使得 Ni 物种难以还原,但部分位于催化剂表面的 Ni 物种能够还原;高温焙烧后催化剂表面活性 Ni 物种明显减少,致使催化剂重整活性降低.重整反应后,催化剂表面存在少量多核芳烃类积炭,这很可能是高温焙烧催化剂稳定性差的原因.

关键词: 焦油 , 二氧化碳 , 重整 , , 氧化镁 , 负载型催化剂 , 焙烧温度 , 拉曼光谱

液相法沉积DLC的表征及交流阻抗谱

汲大朋 , 刘贵昌 , 王华

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.07.003

分别以乙醇和甲醇为电解液,采用电化学沉积法,在Si(100)表面得到碳薄膜.通过拉曼光谱和傅立叶变换红外光谱分析,证实所制备的薄膜具有类金刚石(DLC)结构特征.利用扫描电子显微镜对不同工艺制备的薄膜进行了表面形貌分析,并研究了样品在0.5 mol/L H2SO4溶液中的电化学交流阻抗谱.结果表明,与在乙醇体系中制得的DLC膜相比,在甲醇体系中制得的DLC膜具有更好的表面形貌和更好的抗腐蚀能力.

关键词: 类金刚石膜 , 甲醇 , 乙醇 , 电沉积 , 拉曼光谱 , 傅立叶变换红外光谱 , 扫描电镜 , 电化学阻抗谱

常规退火与光退火固相晶化的对比

靳锐敏 , 卢景霄 , 王海燕 , 张丽伟 , 王生钊 , 刘萍 , 王红娟

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.06.039

为研究传统炉子退火与光退火固相晶化的不同特点,用石英玻璃作衬底,在室温、350℃和450℃下用PECVD法直接沉积非晶硅(a-Si:H)薄膜,把沉积的样品分别在850℃下用传统炉子退火3h、用光快速热处理(RTP)5min,然后用Raman、XRD和SEM分析对比,发现传统炉子退火后的晶粒分布不均匀,光退火后的晶粒分布均匀.XRD分析发现两种方法晶粒尺寸均为30nm左右.

关键词: PECVD法 , 非晶硅薄膜 , 传统退火炉子 , 光退火 , 晶粒大小 , 拉曼光谱 , XRD , SEM

故宫大高玄殿古建筑群多层彩画颜料成分研究

雷中宾 , 吴玉清 , 张涛 , 王菊琳

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.002

目的 首次对世界文化遗产——故宫大高玄殿古建筑群彩画颜料进行分析,以期为修缮前彩画颜料历史信息的提取、档案的建立,彩画制作年代的判断,彩画的修缮提供依据.方法 通过偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)、拉曼光谱仪(Raman)等手段对大高玄殿多层彩画的颜料样品进行综合分析测试.结果 得到树脂包覆多层颜料封样的剖面结构照片,偏光显微镜和SEM得到5个样品共12层颜料的颗粒形貌特征,通过SEM-EDS测得各颜料中的元素及含量,拉曼光谱测得颜料的谱峰位置信息.多种手段相互补充和佐证,综合得出多层彩画样品各层颜料成分.结论 彩画绿色颜料主要含有氯铜矿、孔雀石、橄榄铜矿、巴黎绿,蓝色颜料主要含有蓝铜矿和群青,红色颜料主要含有铁红、朱砂、铅丹,黑色颜料含有炭黑,白色颜料含有方解石.内层一般是传统颜料,而外层发现了合成群青、巴黎绿等近代颜料.

关键词: 故宫 , 大高玄殿 , 古建筑 , 彩画 , 颜料 , 拉曼光谱 , SEM-EDS , 偏光显微镜

MgO负载Fe基催化剂选择性合成单/双/多壁碳纳米管

张强 , 赵梦强 , 黄佳琦 , 骞伟中 , 魏飞

催化学报

通过浸渍及水热处理获得MgO负载的Fe基催化剂,并将其用于化学气相沉积过程裂解甲烷获得碳纳米管. 结果表明,单/双/多壁碳纳米管可选择性地生长在Fe负载量不同的Fe/MgO催化剂上. 当Fe负载量仅为0.5%时,铁原子在载体表面烧结为0.8~1.2 nm的铁颗粒,碳在这种小颗粒上以表面扩散为主,导致单壁碳纳米管形成,并且单壁碳纳米管的选择性高达90%. 当Fe负载量提高到3%时,铁原子聚集成约2.0 nm的颗粒,在化学气相沉积中生长碳纳米管时,碳在Fe催化剂颗粒中的体相扩散的贡献增大,在表相扩散和体相扩散的共同作用下,双壁碳纳米管的选择性显著增高. 当进一步增加Fe负载量时,铁原子烧结形成1~8 nm的颗粒,经过化学气相沉积,在催化剂上生长了单、双、多壁碳纳米管. 随着Fe在MgO载体上负载量的增加,管径、管壁数以及半导体管的含量都增加. 本研究提供了一种适合大批量选择性生长单/双/多壁碳纳米管的方法.

关键词: 碳纳米管 , 化学气相沉积 , , 氧化镁 , 负载型催化剂 , 微结构 , 拉曼光谱

气压和偏流对高掺硼金刚石晶体性质的影响

贾福超 , 白亦真 , 屈芳 , 孙剑 , 赵纪军 , 姜辛

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(09)60039-1

采用热丝化学气相沉积法,改变工作气压和偏流,在硅基片上沉积了高掺硼金刚石膜.利用扫描电镜(SEM)、拉曼光谱和X射线衍射仪对沉积的金刚石膜表面形貌和结构进行表征.结果显示:当气体压强从3kPa降低到1. 5kPa时,金刚石膜有较平的表面形貌和和较好的晶形,薄膜的晶体性质得到良好的改善.但是继续降气体压强,从1.5kPa到 0.5kPa时,却呈现出相反的趋势.固定气体压强(1. 5kPa),改变偏流,结果表明:适当的偏流(3A)可以改善掺硼金刚石的质量,偏流较高会导致薄膜中非金刚石相增多.

关键词: 高掺硼金刚石膜 , 气体压强 , 偏流 , 热灯丝化学气相沉积 , 扫描电镜 , X射线衍射仪 , 拉曼光谱

钢基阳极氧化膜的制备与表征

罗松 , 郑琼彬 , 揭晓华

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.10.006

目的 在碳钢表面制备阳极氧化膜,探讨阳极氧化膜的成分组成.方法 采用恒电流阳极氧化法在含0.1 mol/dm3 NH4F和0.5 mol/dm3 H2O的乙二醇电解液中,于45#钢表面制备阳极氧化膜.通过SEM、EDS、XPS、Raman、IR、动电位极化测试等技术手段表征所制备的阳极氧化膜.结果 所获阳极氧化膜外观为黄色.电流密度为1 A/dm2时,氧化膜局部区域出现彩虹色;电流密度为1.5 A/dm2时,氧化膜颜色较均匀.随着氧化时间的增加,氧化膜颜色变深.阳极氧化膜表面具有特征图案.EDS分析发现,阳极氧化膜中存在Fe、O、C.XPS分析进一步表明,阳极氧化膜中还含有F元素.Fe 2p XPS谱的各项数据均与α-Fe2O3的较为吻合.拉曼分析表明,电流密度为1.5 A/dm2的阳极氧化膜的拉曼光谱的峰的数量多于电流密度为1 A/dm2的.所有氧化膜的拉曼光谱均在1400 cm-1附近有峰出现,此峰对应于α-Fe2O3.700 c m-1处的峰对应于FeOOH.红外光谱分析表明,所有阳极氧化膜的红外光谱波形一致,在700~400 c m-1之间出现振动,540、514、482 c m-1附近的吸收峰归属于Fe2O3的振动带,604、672 cm-1的吸收峰归属于FeOOH.极化测试表明,经阳极氧化处理后,自腐蚀电位上升,自腐蚀电流密度降低.结论 碳钢能够在乙二醇体系电解液中生成黄色阳极氧化膜.电流密度和氧化时间对膜的颜色有影响.膜表面具有特征图案.阳极氧化膜主要含Fe、O、F等元素.Fe元素以Fe(Ⅲ)的化学态形式存在于阳极氧化膜中.阳极氧化膜中氧化物主要为α-Fe2O3,FeOOH也存在其中.阳极氧化处理后的试样的耐蚀性较处理前有所提升.

关键词: 碳钢 , 阳极氧化 , 制备 , 表征 , X射线光电子能谱 , 拉曼光谱 , 红外光谱

Na掺杂ZnO薄膜的表面形貌及其光学性质

吕建国 , 陈学梅 , 朱剑博 , 黄凯 , 宋学萍 , 孙兆奇

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶技术制备不同Na掺杂ZnO薄膜,用XRD、拉曼光谱仪、AFM、SEM和紫外可见分光光度计等表征方法研究了Na掺杂量对ZnO薄膜的表面形貌和光学性质的影响.XRD和Raman光谱分析表明:8.0 at%Na掺杂ZnO薄膜具有最佳c轴择优取向,内部残余张应力最大;表面形貌研究结果显示:薄膜的平均粒径和粗糙度均随Na含量的增加而增大.薄膜在可见光范围内的平均透射率大于80%,随着Na含量从0增加到10at%,薄膜的光学带宽由3.283 eV增大到 3.305 eV.

关键词: Na掺杂 , 拉曼光谱 , 表面形貌 , 透射谱

TeO2-Nb2O5-BaCl2-AlF3玻璃系统结构及光学性能研究

赵跃智 , 廖桂华 , 石冬梅 , 赵营刚 , 王双保

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.16.011

用传统熔融法制备了一种新型的氧卤碲酸盐玻璃:(80-x) TeO2-10Nb2O5-10BaCl2-xAlF3(x=10、20和30),用密度比重天平、玻璃热膨胀仪、棱镜耦合仪、显微拉曼光谱仪和红外-可见-紫外分光光度计研究了组分变化对物理性能、结构及光学性质的影响.研究结果表明,随着玻璃中AlF3含量增加,玻璃的密度和折射率减小;在Tg温度前,玻璃的平均线膨胀系数α减小;玻璃的热稳定性增强;玻璃结构中的双三角锥体[TeO4]和变形的双三角锥体[TeO)3+1]以及三角棱锥体[TeO3]相对含量都相应减少;玻璃在紫外吸收边出现了蓝移现象,玻璃的直接和间接光学带隙都增大.

关键词: 氧卤碲酸盐玻璃 , 物理性能 , 拉曼光谱 , 光学性能

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