沈伟健
,
曹孝文
,
刘一军
,
张睿
,
范欣
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07044
建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法.样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量.在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象.17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02~5μg/kg.在10、20、30和100 μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%~139.0%,相对标准偏差≤12.8%.该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法.
关键词:
气相色谱
,
负化学离子源质谱
,
拟除虫菊酯类农药
,
蔬菜
李贤波
,
赵嫚
,
李胜清
,
陈浩
,
沈菁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06018
建立了快速( quick)、简单(easy)、便宜 (cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)( QuEChERS)的分散液-液微萃取( DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺( PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析.考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1 000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s.结果表明:3种拟除虫菊酯类农约在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3μg/kg.在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%~ 109%、92.5%~ 105%和90%~ 108%,相对标准偏差分别为2.5%~7.6%、2.8% ~5.7%、3.8%~9.1%.该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测.
关键词:
分散液-液微萃取
,
QuEChERS
,
气相色谱
,
拟除虫菊酯类农药
,
番茄