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异相后过渡金属聚乙烯的结构与性能

江洪流 , 卢金山

高分子材料科学与工程

采用负载α-二亚胺镍配合物催化乙烯聚合制备不同支化度的聚乙烯(PE),应用核磁共振分析仪、差示扫描量热仪和广角X-射线衍射仪分析了异相后过渡金属催化剂制备的支化聚乙烯的支化结构与熔融行为、结晶行为及晶型特征.探讨支化度对PE熔融行为、结晶行为和晶型等的影响.随着支链度的提高,熔融温度和结晶温度都降低,熔融峰形变宽.当支链度为100.90时,降温曲线出现两个峰,衍射角在23°(2θ)附近,(200)晶面衍射峰消失,表明聚乙烯的型态为弹性态.

关键词: 支化聚乙烯 , 支化度 , 结构 , 性能

以季戊四醇为核的超支化树脂的研究

魏伟 , 张艳 , 魏杰

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.06.005

以季戊四醇(B4)、2,2-二羟甲基丙酸(AB2)和对甲苯磺酸通过准一步熔融缩聚反应合成了常温为玻璃态的不同代数脂肪族超支化聚酯.采用13C NMR、FI-IR、GPC、DSC等方法对其结构和性能等进行了表征与分析.结果表明得到了高转化率、相对分子质量分布较窄、支化度较高且Tg在60~80℃的超支化聚酯.以甲基丙烯酸为反应试剂,对超支化聚酯进行部分端基改性,得到了粉末状改性超支化树脂,可以进一步为合成UV涂料主体树脂提供指导.

关键词: 超支化树脂 , 支化度 , 端羟基聚酯 , 季戊四醇

SiC陶瓷纤维先驱体——聚铝碳硅烷的合成与表征

郝振宇 , 周大利 , 华坚 , 雷乐颜 , 迟文伟

材料导报

在高温常压下,以聚二甲基硅烷(Polydimethylsilane,PDMS)和乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)为原料,合成了碳化硅(SiC)陶瓷纤维先驱体——聚铝碳硅烷(Polyaluminocarbosilane,PACS).采用红外光谱法和凝胶渗透色谱法对制备的PACS进行了结构和分子量表征;通过正交实验设计,研究了反应温度、裂解温度、反应时间和原料配比4种因素对PACS的Si-H键含量、支化度和数均分子量Mn的影响,并用极差分析法进行了主次因素分析,结果表明反应温度是上述三指标的主要影响因素.综合分析各指标对PACS后续纺丝性能和高温碳化过程的影响,确定制备PACS较优的实验条件为:反应温度390℃、裂解温度490℃、反应时间10 h及原料Al(AcAc)3与PDMS配比4%(质量分数).

关键词: 聚铝碳硅烷 , 支化度 , 数均分子量 , 先驱体 , 纤维

MADIX/RAFT聚合制备支化聚乙酸乙烯酯——聚合度及支化度的同步调控

冯慧 , 陈冲 , 江龙 , 淡宜

高分子材料科学与工程

通过将黄原酸盐黄原酸酯交换法设计大分子/可逆加成-断裂链转移聚合(MADIX/RAFT)与自缩合乙烯基聚合(SCVP)相结合,合成了具有支化结构的聚乙酸乙烯酯(PVAc);通过单官能度链转移剂(O-乙基黄原酸基)-乙酸甲酯(1-CTA)与双官能度链转移剂(2-乙基黄原酸基)丙酰氧基丙烯酸乙酯(m-CTA)互配的方案,解决了乙酸乙烯酯(VAc)聚合过程中聚合度和支化度的同步调控问题.采用称量法、核磁共振氢谱和双检测器体积排除色谱测定了单体转化率、聚合物相对分子质量及其分布、特性黏度和支化度.结果表明,保持[单体]/[总链转移剂]恒定的条件下,改变[1-CTA]/[m-CTA]比例并不影响PVAc的聚合度,但PVAc的支化度却会随着m-CTA用量增加而增加;同时,保持[1-CTA]/[m-CTA]比例恒定的条件下,PVAc聚合度会随着[单体]/[总链转移剂]比例增加而增加.

关键词: 乙酸乙烯酯 , 相对分子质量 , 支化度 , 同步调控 , MADIX/RAFT

高活性催化剂制备乙烯共聚产物的结构与性能(Ⅰ)支化结构和结晶与熔融行为

胡锦民 , 王海华 , 王森辉 , 高克京 , 麦堪成

高分子材料科学与工程

新型高活性催化剂TiCl4、Ti(OBu)4/MgCl2、SiO2、ZnCl2/醇/AlR3体系催化乙烯气相齐聚和共聚合,制得了一系列线性低密度塑性体和极低密度弹性体.用DSC、FT-IR研究了它们的支化结构、结晶度、结晶与熔融行为.结果表明新型高活性催化剂具有和齐聚性能相关的很好的催化乙烯与1-丁烯共聚合的性能;当共聚单体中1-丁烯含量由7%(体积,下同)增加到26%,产物的支化度(乙基数/1000C)从11.0增大至47.5的高数值.产物结晶度、熔点随支化度增大而下降,当支化度低于24.7时制得的LLDPE为塑性体,而超过30.4时获得透明弹性体.弹性体在加热熔融过程中,出现熔融双峰,而与通常采用乙烯/1-丁烯共聚制得的支化度及熔点相近的极低密度聚乙烯(VLDPE)相比,具有明显不同的熔融行为.

关键词: 共聚合 , 支化度 , 弹性体 , 熔融双峰 , 聚乙烯

预聚-酶催化缩聚法合成超支化聚酯及其结构表征

林智健 , 李光吉 , 龙俊元 , 宗敏华

催化学报 doi:10.3724/SE.J.1088.2011.00623

以丙三醇、1,6-己二醇和己二酸为共聚单体,以固定化脂肪酶Novozym435为催化剂,尝试先进行共聚单体的预聚后在有机介质中进行酶催化直接缩聚反应合成脂肪族超支化聚酯的新途径,考察了反应介质和反应温度对酶催化缩聚反应的影响,并采用凝胶渗透色谱和核磁共振确定产物的分子量和结构.结果表明,将单体的预聚与酶催化缩聚反应相结合,可在温和的反应条件下合成超支化脂肪族聚酯;在所考察的有机介质中以甲苯的效果最佳,且在70℃时脂肪酶Novozym435催化活性最高,所得产物的支化度为0.27,重均分子量为1.31×104.

关键词: 预聚合 , 酶催化缩聚 , 超支化聚酯 , 支化度 , 脂肪酶

超支化聚合物的制备及其应用研究进展

崔春妮 , 陈卫星

材料导报

超支化聚合物结构独特、性能优异且制备工艺简单易行,因而应用于众多领域.主要综述了超支化聚合物的制备方法,并对这些方法进行了对比;阐述了目前超支化聚合物在涂料、共混改性、药物控释和纳米材料等方面的应用,并展望了其今后的发展.

关键词: 超支化聚合物 , 支化度 , 制备

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