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蜂蜜中9种杀虫剂的UPLC-MS/MS检测方法?

李菊颖 , 何健 , 吴文铸 , 孔德洋 , 单正军 , 陈全博

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016033101

针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法-超高效液相色谱?串联质谱的残留分析方法.前处理方法利用乙腈为提取剂,N?丙基乙二胺( PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱?串联质谱在多反应离子监测模式( MRM)下进行检测,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在5—800μg·L-1浓度范围内均具有良好的线性关系(R≥0.994);在0.005—0.200 mg·kg-1添加,水平范围内平均回收率在80.4%—107.5%之间,相对标准偏差在1.2%—6.8%之间;方法检出限(LOD)在0.1—1.5μg·kg-1范围内;定量限(LOQ)在0.3—4.5μg·kg-1范围内.该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证.

关键词: QuEChERS , 新烟碱类杀虫剂 , 有机磷类杀虫剂 , 超高效液相色谱串联质谱法

水体中新烟碱类杀虫剂的固相萃取方法优化:响应曲面法

张俊杰 , 韦燕莉 , 李慧珍 , 游静

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016091202

建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mgHLB为吸附剂及10 mL甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9-100 ng·mL-1)的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4%±0.98%—122%±1.7%.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L-1,相对标准偏差范围为2.99%-7.92%,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性.

关键词: 新烟碱类杀虫剂 , 固相萃取 , 水体 , 响应曲面法 , 方法优化

新型硝基亚甲基类新烟碱化合物的合成及其杀虫活性

王海水 , 李忠 , 宋恭华 , 黄青春 , 张峥 , 郑震

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.002

以昆虫乙酰胆碱受体为作用靶标的新烟碱类杀虫剂属于高效、高选择性和环境友好的杀虫剂,依据新烟碱类杀虫剂活性与结构关系,以吡虫啉及其类似物NTN32692为先导结构,在咪唑啉环位置并入可以增强分子脂溶性的六元环基团,设计合成了9个未见文献报道的硝基亚甲基类新烟碱化合物,所有目标化合物的结构均经1H NMR、IR和HR-MS测试技术的确证.初步的生物活性测试结果表明,在500 mg/L下所有目标化合物对豆蚜(Aphis craccivora)都有一定的杀死活性,其中活性最高的化合物4对豆蚜(Aphis craccivora)的校正死亡率为73.0%.并对目标化合物5 a~5 h的合成方法进行了探讨.

关键词: 新烟碱类杀虫剂 , 硝基亚甲基类化合物 , 杀虫活性

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