伍继君
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马文会
,
戴永年
,
翟玉春
,
张广立
稀有金属材料与工程
利用金属Mg热还原B2O3的方法制备无定形硼粉,通过DSC-TG和XRD方法分析了B2O3-Mg体系的反应过程,DSC和XRD结果表明:体系发生的主反应为B2O3(1)+3Mg(1)=2B(s)+3MgO(s),起始温度Tin为870℃,当温度达到920℃后,体系中会发生副反应而生成杂质相;除了少量的不溶物FeB49、MgB6、Mg2SiO4和金属Mg外,燃烧产物主要以MgxB2O(x+1)(x=2,3)相和元素B的形式存在;硼粉的Raman光谱表明制备的硼粉为无定形态.计算了在不同摩尔配比nB2O3/nMg条件下体系不同的绝热温度Tsd.结果表明:只有当B2O3的过量系数y小于1.102时,该反应才能以自蔓延的方式进行并维持,Tsd的值随y的增大而降低.
关键词:
镁热还原
,
无定形硼粉
,
燃烧产物
,
过量系数
,
热力学
伍继君
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马文会
,
张广立
,
翟玉春
,
杨斌
,
戴永年
中国有色金属学报
以B2O3为原料,Mg粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸后,制备出超微细无定形硼粉.研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,用静态表面吸附仪测定77.3 K下硼粉的氮吸附等温曲线,通过XRD和SEM分别对还原产物和无定形硼粉的物相及形貌进行分析.结果表明:在B2O3-Mg体系中,影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物MgBx、BxO、Mg2SiO4、FeBx及较难溶物xMgO.B2O3等,在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成.通过优化制备工艺,在w(B2O3)/w(Mg)为3.0的条件下,制备出硼含量为94.6%、比表面积8.2 m2/g、等效粒径0.36 μm的形貌不规则的超微细硼粉.
关键词:
无定形硼粉
,
超微细
,
镁热还原法
,
比表面积
,
富燃料推进剂
豆志河
,
张廷安
中国有色金属学报
提出了自蔓延冶金法制备硼粉的新工艺,由计算可知,B2O3-Mg反应体系的绝热温度为2 604 K,大于自蔓延判据温度1 800 K,故采用自蔓延反应是可行的.分析了添加剂MgO和预热温度对反应体系绝热温度的影响,并对B2O3-Mg体系的相关反应热力学数据进行了分析.由DTA分析可知,B2O3-Mg反应体系在1 123～1 203 K时的放热峰表观活化能为903.75 kJ/mol,反应级数为1.由XRD分析确定了燃烧产物以及各个阶段的浸出产物相组成,证实了三步浸出方案的可行性.考察了自蔓延反应初始条件对硼粉纯度的影响,硼粉纯度可达92.43%,平均粒度为0.5～0.8μm.
关键词:
自蔓延高温合成
,
绝热温度
,
无定形硼粉
