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有机凝胶-热还原法制备超细金属镍、铁纤维

沈湘黔 , 景茂祥 , 王涛平 , 曹凯

稀有金属材料与工程

分别以柠檬酸和碱式碳酸镍、乳酸和硝酸铁为原料,采用有机凝胶-热还原法分别成功制备了超细(直径<1 μm)金属镍纤维和铁纤维,镍纤维长2 m,铁纤维长0.5 m,组成2种纤维的晶粒约100 nm.通过FTIR,XRD,TG/DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热还原产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构有关.柠檬酸和乳酸中的羟基分别单齿配位于Ni2+和Fe3+离子,可能形成线型分子[(C6H6O7)Ni]n和[C3H4O3]3Fe,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.同时,可能由于在柠檬酸与Ni2+离子的反应中存在Ni2+离子的架桥作用,因而柠檬酸镍凝胶显示出了比乳酸铁凝胶更好的可纺性.

关键词: 有机凝胶-热还原法 , 镍纤维 , 铁纤维 , 可纺性

有机凝胶-热还原法制备FeNiCO三元合金微细纤维

曹凯 , 沈湘黔 , 沈绛英 , 景茂祥

稀有金属材料与工程

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热还原法成功制各了FeNiCo合金微细纤维.通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征.结果表明,凝胶的可纺性主要与凝胶中金属羧酸盐分子结构有关.柠檬酸根阴离子单齿配位于Co2+,Ni2+和Fe3+离子形成线型分子[(C6H6O7)5(FeNiCo)2]n,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.在柠檬酸铁镍钴凝胶中,主要是通过金属离子架桥作用,桥联着柠檬酸根形成线性分子结构.先驱体纤维经800℃氢气和氮气气氛下还原1 h后形成了晶粒细小、直径均匀的Fe0.33Ni0.33Co0.33合金微细纤维.合金微细纤维的饱和磁化强度为130.17 A·m2·kg-1,矫顽力为4129Am-1.

关键词: FeNiCo合金纤维 , 有机凝胶-热还原法 , 热还原 , 磁性能

纳米晶Fe0.13(CoxNi1-x)0.87微细纤维的制备及磁各向异性

陈云 , 刘恒兴 , 孟献丰 , 沈湘黔

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2009.06.019

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热还原法制备了纳米晶Fe0.13(CoxNi1-x)0.87(x=0.20,0.30,0.50,0.80)微细纤维.采用FTIR,XRD和SEM等对纤维前驱体和热还原产物的结构、物相和形貌进行了分析;采用振动样品磁强计(VSM)对纤维的磁性进行了测试.结果表明:纤维直径分布在0.3-2 μm之间,表面光滑,长径比大,组成纤维的晶粒尺寸约为34 nm-Fe0.13(CoxNi1-x)0.87微细纤维表现出明显的磁各向异性,该性能主要受磁晶各向异性,形状各向异性和静磁相互作用等因素影响.纤维的易磁化方向为其轴向方向,难磁化方向为径向方向,所制备的Fe0.13(Co0.50Ni0.50)0.87纤维的剩磁比Mr/Ms(剩余与饱和磁化强度比)最大,达到0.48.

关键词: 有机凝胶-热还原法 , 纳米晶 , Fe0.13(CoxNi1-x)0.87纤维 , 磁各向异性

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