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顺式-甲基丙二酸-二氨合铂(II)的合成、表征及抗癌活性

朱泽兵 , 王庆琨 , 徐红花 , 普绍平 , 丛艳伟 , 贝玉祥 , 黄天俊 , 缪祥宏

贵金属

为合成新的铂配合物顺式-甲基丙二酸-二氨合铂(II),以顺式二碘-二氨合铂(II)为起始原料,先后与硝酸银和甲基丙二酸反应合成目标化合物。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,采用 MTT 法对配合物进行了初步的体外活性评价。结果显示合成的化合物结构与理论一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性。

关键词: 有机化学 , 铂配合物 , 甲基丙二酸 , 合成 , 抗癌活性

金属有机类光敏剂在染料敏化太阳能电池中的应用

周迪 , 佘希林 , 宋国君

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.010

在染料敏化太阳能电池(DSSC)中,染料敏化剂用以吸收光子,具有较宽光谱吸收范围,它直接决定了电池的能量转换效率,因而近年来得到飞速发展,成果显著.论文以钌基多吡啶配合物染料为主,综述了包括卟啉、酞菁及纯有机染料在内的多种光敏剂的设计合成路线、特点及其对染料敏化太阳能电池性能的影响,并展望了今后染料敏化剂的研究与开发思路.

关键词: 有机化学 , 太阳能电池 , 金属有机配合物 , 光敏剂

系列金(I)有机膦化合物的合成

余娟 , 雷婧 , 姜婧 , 常桥稳 , 晏彩先 , 叶青松 , 刘伟平

贵金属

以氯金(III)酸(HAuCl4)为起始原料,经过两步反应合成了3种有机膦氯化金化合物,产率均在95%以上。首先 HAuCl4与二甲基硫醚(Me2S)反应,制备二甲基硫醚氯化金(I)中间体;然后与有机膦,包括三苯基磷(PPh3)、双(二苯基膦)二茂铁(dppf)、1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)反应,合成了的三苯基膦氯化金(I)[AuCl(PPh3)]等有机膦氯化金,[AuCl(PPh3)]与三氟甲烷磺酸银(AgSO3CF3)反应,可进一步获得三氟甲烷磺酸三苯基膦金(I)[(CF3SO3)][Au(PPh3)]。

关键词: 有机化学 , 合成路线 , 二甲基硫醚氯化金(I) , 有机膦化金(I)

反应条件对铱基催化剂催化甲醇羰基化反应产物的影响

郑修成 , 张守民 , 黄唯平 , 李保庆 , 吴世华

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.01.003

研究了在IrCl3*nH2O、H2IrCl6*nH2O催化甲醇羰基化反应中一氧化碳分压、反应温度、溶剂等条件对反应产物的影响.实验结果表明,反应温度保持不变的条件下,随着一氧化碳分压的增高,生成二甲醚的选择性降低,而乙酸和乙酸甲酯的选择性增加;在CO分压保持不变的条件下,随着反应温度升高,生成乙酸的选择性略有增加;在反应温度和CO分压保持不变的条件下,使用甲苯作溶剂,乙酸的选择性大大提高,可达86%,而没有二甲醚生成.

关键词: 有机化学 , 乙酸 , 甲醇羰基化 , 铱基催化剂

巯基键合硅胶的制备及其对贵金属离子的吸附性能

屈文 , 苏继新 , 曹丛华 , 任荣珠 , 张绍萍 , 林森

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.02.004

以氯丙基氯硅烷和硫氢化钠代替昂贵的硅烷偶联剂对硅胶进行表面改性,得到以巯基为活性中心的硅胶材料.用BET、红外光谱、总有机碳及元素分析等手段对吸附材料及其前驱体进行表征;有机碳及元素分析结果表明,氯丙基硅胶键合量为2.5 mmol/g,吸附剂的巯基含量为1.56 mmol/g;N2吸附脱附数据表明键合反应后样品的比表面积及孔结构分布均有一定变化.将所得巯基硅胶用于吸附溶液中的Pd2+、Au3+,结果表明该材料对Pd2+、Au3+饱和吸附量分别为87 mg/g和120 mg/g,吸附效率均大于99%.

关键词: 有机化学 , 巯基硅胶制备 , 表征 , 贵金属离子吸附

四(三苯基膦)合钯的合成、结构和催化活性评价

刘桂华 , 叶青松 , 左川 , 余娟 , 杨军 , 姜婧 , 沈善问 , 刘伟平

贵金属

以二氯化钯为原料,DMF作为溶剂,直接与三苯基膦回流反应,加入还原剂,制备出四(三苯基膦)合钯(0),产率>95%。采用 FAB+-MS、IR、1H-NMR 和电子光谱对其结构进行了测定和表征,并在Suzuki偶联反应模型上评价了其催化活性,催化转化率为70%~88%。

关键词: 有机化学 , 四(三苯基膦)合钯 , 合成 , 结构 , 催化活性

顺式-和反式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ)的合成和结构表征

王建青 , 叶青松 , 常桥稳 , 谌喜珠 , 谢笑天 , 刘伟平

贵金属

研究了2种硅氢化反应催化剂顺式-和反式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ)的合成方法,并通过红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振对这两种配合物进行了表征,确证了其化学结构.结果表明:适量的乙硫醚得到的是反式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ),而过量的乙硫醚得到的是顺式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ).

关键词: 有机化学 , 铂配合物 , 硅氢化反应催化剂 , 乙硫醚

蓝光材料FIrpic的合成、结构表征及光物理性能测试

晏彩先 , 李艳 , 姜婧 , 常桥稳 , 赵婧 , 雷婧 , 刘伟平 , 陈家林

贵金属

以水合三氯化铱和 dfppy 为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2,然后在碱性条件下与2-吡啶甲酸反应合成出 FIrpic。通过核磁共振谱(1HNMR、13CNMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构,高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度,利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性能进行了测试。结果表明:FIrpic为电中性八面体配合物,在476 nm处出现了较强的蓝光发射,其合成产率大于90%,纯度为99.22%,该方法适于FIrpic的批量制备。

关键词: 有机化学 , 磷光材料 , FIrpic , 批量合成 , 结构 , 光物理性能

顺式-没食子酸-氨,2-甲基吡啶合铂(Ⅱ)的合成、表征及抗肿瘤活性

王庆琨 , 周利民 , 普绍平 , 彭娟 , 张琪 , 刘凉萌 , 廖云星 , 晋杰

贵金属

为合成新的铂配合物顺式-没食子酸-氨,2-甲基吡啶合铂(Ⅱ),以氯亚铂酸钾为起始原料,先后与碘化钾、2-甲基吡啶、氨水、硝酸银和没食子酸反应合成目标化合物.采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,利用MTT体外检测法进行了初步的体外活性评价.结果显示合成的化合物结构与理论值一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性.

关键词: 有机化学 , 铂配合物 , 没食子酸 , 合成 , 抗癌活性

双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)的合成及其晶体结构

陈高芳 , 胡昌义 , 谌喜珠 , 叶青松 , 刘伟平 , 常桥稳

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.010

以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体一双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射技术时其进行了表征,确定了配合物的结构组成.用热重法分析了配合物在氮气气氛中的热分解行为,当温度升到295℃,前驱体基本挥发完全,表明双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体.

关键词: 有机化学 , 双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ) , 合成 , 晶体结构

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