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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查与确证中华鳖中未知着色剂

李诗言 , 王扬 , 周凡 , 郑重莺 , 张海琪 , 何中央 , 何欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08008

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱( LC-Q-TOF MS)对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器( LC-DAD)对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品 S7,同时在线获取其在不同洗脱程序下未知着色剂定位时间段的质谱信息,经阴性样品扣除本底后匹配获得一对精确质量数差异在5 mDa以内的特征提取离子(分别为564.39773 Da和564.39561 Da)。通过质谱定性分析处理软件对上述特征提取离子对进行分子式生成,确认两者分子式为 C40H52O2,推测其同为未知着色剂。结合该未知着色剂的紫外-可见光谱信息与文献资料,推断该化合物可能为角黄素。通过角黄素标准品建立的飞行时间质谱“二级确证谱库”对样品中未知着色剂进行进一步的匹配确证,最终确证其为角黄素。本研究讨论了基于 LC-Q-TOF MS方法的化合物筛查策略,实验表明其可快速对中华鳖中的未知着色剂进行筛查和确证。

关键词: 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 , 未知物鉴定 , 着色剂 , 中华鳖

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