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固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

刘长武 , 刘潇威 , 翟广书 , 刘凤枝 , 买光熙 , 陈勇 , 王一茹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.017

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量.采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%~120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.004 2~0.010 6 mg/kg.该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求.

关键词: 高效液相色谱 , 固相萃取 , 氨基甲酸酯 , 杀虫剂 , 残留 , 蔬菜 , 水果

杀虫涂料的研制

李玉平 , 郑廷秀 , 卢君 , 贺卫卫

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.12.003

介绍了以灭蝇胺、氯菊酯和避蚊胺为杀虫剂的杀虫涂料的制备方法.评价了涂料的杀虫效果、杀虫持久性和综合性能.

关键词: 杀虫涂料 , 杀虫剂 , 杀虫效果 , 杀虫持久性

杀虫涂料的研究现状及展望

陈立军 , 陈焕钦

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.01.012

综述了国内外杀虫涂料的研究进展,重点介绍了近年来我国在研制(绿色)杀虫涂料方面所取得的重要成果,展望了未来杀虫涂料的发展趋势,即大力发展绿色环保型杀虫涂料和提高杀虫剂在涂料中的使用时效.

关键词: 杀虫涂料 , 杀虫剂 , 触杀 , 研究现状 , 展望

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的吡丙醚残留量

赵广宇 , 郭德华 , 赵善贞 , 盛永刚 , 邓晓军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.008

建立了测定蔬菜、水果中吡丙醚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品在醋酸钠缓冲液下用酸性乙腈提取,取 1 mL 提取液用PSA(N-丙基乙二胺)填料净化后,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,3 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的2 mmol/L 乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.吡丙醚在2.5~50 μg/L 范围内呈线性关系,相关系数为 0.999 9,在5,50,100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为84.7% ~91.5% ,相对标准偏差(RSD,n=10)低于10% .该方法操作简便,稳定性和选择性好,灵敏度高(检出限为5 μg/kg),适用于蔬菜、水果中吡丙醚残留量的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 吡丙醚 , 水果 , 蔬菜 , 杀虫剂

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

樊苑牧 , 黄绍棠 , 俞雪钧 , 顾晓俊 , 裘亚钧 , 陈树兵 , 房科腾 , 陈俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1~10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.

关键词: 快速溶剂萃取 , 高效液相色谱法 , 除虫脲 , 杀铃脲 , 含脂羊毛 , 杀虫剂

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留

夏广辉 , 沈伟健 , 余可垚 , 吴斌 , 张睿 , 沈崇钰 , 赵增运 , 卞筱泓 , 许激扬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01043

建立了气相色谱-负化学源质谱( GC-NCI/MS)测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,而王浆样品经乙腈-水(1:1,v/v)提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明:在50~500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12~5.0μg/kg之间,LOQ在0.40~16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间,且 RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。

关键词: 气相色谱-负化学源质谱 , 杀虫剂 , 蜂蜜 , 王浆

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂

陈建波 , 马琳 , 黄兰淇 , 吴爱娟 , 占绣萍 , 赵莉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05009

建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5~ 20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)大于0.99.48种农药的定量限为0.05 ~0.4 mg/kg,检出限为0.0l ~0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3%~ 101.5%,相对标准偏差为1.7%~4.0%.、该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 快速筛查 , 杀虫剂 , 农药制剂

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