邵斌
,
彭增起
,
杨洪生
,
吴光红
,
姚瑶
,
万可慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00755
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-毗啶并[4,3-b]吲哚)含量的分析方法.经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测.通过波长扫描,确定紫外检测波长为263 nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为:0～21 min,300 nm/440 nm; 21 ～23.8 min,315 nm/410 nm; 23.8 ～35 min,265 nm/410 nm.在上述条件下,9种HAAs在35 min内实现基线分离.3个加标水平的平均回收率为60.47％ ～90.55％(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49％ ～9.74％(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.6 μg/kg.该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
杂环胺
,
禽肉制品
郭海涛
,
潘晗
,
王振宇
,
陈丽
,
张德权
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06023
建立了同时测定羊肉制品中9种杂环胺的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经2 mol/LNaOH超声提取、80 mL二氯甲烷液-液萃取,利用阳离子交换柱(MCX柱)净化和富集后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调整pH3.6)为流动相对杂环胺进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器(DAD)分别在228 nm(2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AaC)、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚( MeAaC))、253 nm(2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ)、1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、2-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman))、263 nm(2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Trp-p-2))、321 nm(2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP))处进行检测.实验结果表明,9种杂环胺分离效果良好,回收率为50.27％～94.77％(n=6),相对标准偏差为0.08％ ～4.42％;通过全波长扫描,确定检出限(以信噪比(S/N)=3计)为1.6～41.0 μg/L.该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时检测羊肉制品中9种杂环胺的含量.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
杂环胺
,
羊肉制品
万可慧
,
彭增起
,
邵斌
,
姚瑶
,
石金明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11039
建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法.样品经二氯甲烷(含5％甲苯)萃取,丙基磺酸( PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量.结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r ＞0.999,检出限为0.02 ～ 2.46 ng/g.杂环胺的加标回收率为61.69％～101.81％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～7.81％.8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Harman)和9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g.该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
杂环胺
,
牛肉干制品
王敏
,
郭德华
,
丁卓平
,
姚劲挺
,
李锋格
,
苏敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02041
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法.样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱.实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10 ～ 500 μg/L、其他12种杂环胺在5 ～ 500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L.14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6％～96.4％、72.9％ ～ 101.9％、74.5％ ～103.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9％～7.9％、1.7％～5.3％、1.8％～4.8％.结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求.
关键词:
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱
,
杂环胺
,
葡萄酒
