何姣
,
李光俐
,
贺胜男
,
王应进
,
蔡文云
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.011
试样用HCl - HNO3溶解,采用ICP - AES法同时测定金锡合金中铝、铍、铋、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌等13个杂质元素.对基体金、锡的影响、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.样品加标回收率为90.2％～117.8％,相对标准偏差为3.6％～7.5％.方法操作简便、快速、准确.
关键词:
分析化学
,
ICP - AES
,
金锡合金
,
杂质元素
陈凌峰
,
赵志毅
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.02.018
为了深入研究杂质元素对硅钢成品电磁性能的影响,结合工业化生产的0.25％ Si无取向硅钢,探讨了C、S、O、N、Nb、V、Ti杂质元素总量分别为83×10-6和105×10-6时,硅钢成品的夹杂物、显微组织及电磁性能变化.结果表明,杂质元素总量会直接影响夹杂物的种类、形貌、数量和尺寸.随杂质元素总量的升高,在0～0.2 μm尺寸范围内,单个的、椭球形的MnS、CuxS夹杂物数量明显增多,两者分别为1 679× 104个/mm3和2 661×104个/mm3.这种细小的夹杂物会不同程度的劣化SRA前后硅钢成品的磁感,然后是SRA前硅钢成品的铁损,对SRA后硅钢成品的铁损则影响不大.随着连退温度的升高,杂质元素总量对SRA前硅钢成品的铁损影响差异逐渐缩小为零.
关键词:
无取向硅钢
,
杂质元素
,
显微组织
,
电磁性能
,
夹杂物
,
晶粒尺寸
成勇
,
肖军
,
宁燕平
,
胡金荣
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.022
以HF挥发除去基体后,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对金属硅中Fe,Al,Ti,Ca,Cu,As,Pb等23个可能共存的杂质元素同时定量测定,并用差减法计算出基体元素硅的含量,只需一次测定即能实现金属硅样品的全分析.试验了共存元素间的干扰影响情况,优选了元素分析谱线和仪器工作参数,运用同步背景校正法、K系数法来消除共存元素间干扰和试液雾化进样的物理化学因素影响.方法简便快捷、易于操作掌握,测定回收率、精密度、检出限均取得了满意结果.
关键词:
ICP-AES
,
金属硅
,
杂质元素
,
全分析
廖小翠
黄金
doi:10.11792/hj20150420
采用标准加入－内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法，并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰，加入内标元素校正仪器漂移，且能有效扣除各类干扰离子的影响，其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10％左右，回收率为85％～131．3％，检出限为0．4～2．0μg／L。
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
标准加入-内标校正
,
高纯金
,
杂质元素
谢华林
,
张萍
,
彭书萍
,
阳佑华
,
周青
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.06.019
为了研究镀锌液中杂质元素的测定方法,用氢氧化钇共沉淀分离富集锌,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定镀锌液样品中Cu,Fe,Pb,Cd,Cr.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了试验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.117μg/L,回收率为93.3%～110.0%,RSD小于2.51%.该法准确、快速、简便,应用于镀锌液中杂质元素的测定,效果较好.
关键词:
杂质元素
,
镀锌液
,
共沉淀分离富集
,
电感耦合等离子体质谱
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
刘伟
,
王应进
,
方海燕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.011
试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004％～0.05％;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005％～0.05％;Ir为0.001％～0.05％;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9％～8.3％和85.3％～116.7％.此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420 - 2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005) Grade 99.95的要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
多元光谱拟合(MSF)
,
钯
,
杂质元素
陈洪泽
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.04.009
用DC ARC发射光谱法研究了纯金中杂质元素的定量分析方法,配制了一套适合贸易、科研、生产的光谱标样.本方法可以一次定量测定纯金中18个杂质元素,还进行了检出限和测量不确定度实验,结果表明方法的检出限较低,不确定度低,各杂质元素的相对标准偏差一般＜10%,检测方法具有准确度高,检测速度快,效率高的特点.
关键词:
分析化学
,
DCARC
,
发射光谱
,
纯金
,
检测
,
杂质元素
厉英
,
潘科峰
,
李哲
,
闫晨
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.08.005
结合结晶法的原理和稀散金属镓的性质,通过自主设计的结晶装置,以定向结晶法对纯度为99.99％的粗镓样品进行了提纯研究,并进一步优化完善了提纯工艺路线及条件.实验考察了冷却水流量、冷却水温度等因素对液态镓的结晶速率的影响,结果表明,液态镓的结晶时间与冷却水流量和冷却水温度呈明显的指数函数关系,其中冷却水流量与液态镓的结晶时间的函数关系式为:￡=50.4eQ/32.7+663.2eQ/2.7+51.6,冷却水温度与液态镓的结晶时间的函数关系式为:=2.3eT/6.7+31.2.1000 g粗镓样品在20℃下经7次90％重结晶,获得纯度≥99.9999％的高纯镓样品,其质量为478.3 g,产率为47.83％.提纯实验所得高纯镓样品经辉光发电质谱法检测分析,结果表明,结晶法能够很好地去除粗镓样品中的杂质元素,去除率最高的为Cu,达到99.22％,去除率最低的为Mg,但也在50％以上.且结晶法较其他高纯镓的制备方法能够在很大程度上缩短生产时间,简化生产过程.综上所述,结晶法可作为有效的高纯镓制备方法.
关键词:
定向结晶
,
高纯镓
,
流量
,
温度
,
杂质元素
