徐锦忠
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吴斌
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丁涛
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沈崇钰
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赵增运
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陈惠兰
,
蒋原
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003
建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2＞0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证.
关键词:
高效液相色谱
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电喷雾串联质谱
,
林可胺类抗生素
,
林可霉素
,
氯林可霉素
,
蜂蜜
王振川
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郭玉凤
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赵仁兴
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杜娟
,
李杰妹
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.02.010
对影响林可霉素发酵液膜分离性能的主要工艺参数及对后序萃取工艺的影响进行了研究,确定的最佳膜分离工艺为:采用螺旋卷式膜组件,进料温度控制在30℃以下;超滤压力0.2 MPa、纳滤压力1.0 MPa;超滤膜面流速300 L/h,纳滤膜面流速90 L/h;超滤浓缩倍数 3.0,纳滤浓缩倍数3.0-4.0之间效果最好.林可霉素板框滤液经超滤、纳滤后再萃取,可使萃取级数由9级减少到4级,混合醇用量减少到原来的1/3,林可霉素收率比原来提高8.9%.
关键词:
林可霉素
,
膜分离
,
工艺参数
