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土壤中典型人工甜味剂的前处理方法优化及高效液相色谱-串联质谱分析

冯碧婷 , 干志伟 , 胡宏伟 , 孙红文

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05033

优化了同时提取土壤中4种典型人工甜味剂的前处理与净化方法,并结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速高效的分析方法.样品采用25 mL 0.01 mol/L醋酸-醋酸钠溶液(pH 4)提取2次,每次提取20 min;萃取样品进一步采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱净化浓缩;最后采用HPLC-MS/MS进行测定.在干燥土壤中添加1、10、100 μg/kg标准品时,4种甜味剂的平均回收率为86.5%~ 105%,日内精密度(RSD)≤5.94%,日间精密度(RSD)≤6.53%;在1~100 μg/kg范围内的线性关系良好(r2>0.995);方法的检出限为0.01~0.21 μg/kg,定量限为0.03~0.70 μg/kg.利用该方法对天津某污水灌溉的农田土壤进行了分析测定,结果表明该方法快捷可靠,可用于土壤中人工甜味剂的环境调查.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 人工甜味剂 , 土壤 , 样品前处理方法 , 优化

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