曹军
,
洪芳军
,
郑平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.011
毛细管电泳样品电堆积富集过程可以浓缩样品组分,从而提高检测灵敏度,是一种有效的样品富集技术.本文通过合理的简化和假设,把毛细管中电堆积富集过程中所涉及的主要变量根据电势分布方程、缓冲溶液的浓度方程和样品粒子的质量传输方程进行耦合求解,建立了一个一维的数学模型,并应用有限元的方法对该模型进行了求解.计算结果给出了毛细管中缓冲溶液浓度及电场强度的分布随时间变化的过程,以及富集过程中毛细管中的电势分布曲线;得到了样品粒子浓度在电堆积富集过程和富集之后的再次扩散过程中的分布曲线以及正、负样品粒子的分离过程;最后分析了不同缓冲溶液浓度比对样品富集效果的影响.该研究为样品电堆积富集技术的进一步完善提供了一种简单可行的理论研究方法.
关键词:
毛细管电泳
,
样品富集
,
缓冲溶液
,
数值研究
朱贵杰
,
张丽华
,
梁振
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.002
整体材料具有通透性好、传质速度快、性能稳定而且容易制作等优点.它不仅可以作为微柱液相色谱和毛细管电色谱的固定相,而且也可用作样品富集和酶反应器的载体.目前,整体材料已受到越来越多的关注,并被广泛应用于各个领域.本文对近两年有机基质和无机基质整体材料的研究进展及其在微柱分析领域中的应用进行了系统的综述.
关键词:
整体材料
,
微柱分离
,
样品富集
,
酶反应器
,
综述
曹军
,
洪芳军
,
郑平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.007
毛细管电泳样品电堆积富集是一种通过缓冲溶液浓度的差异在毛细管中形成电场强度梯度,从而对样品进行浓缩的富集技术.本文在已有数学模型的基础上,对影响毛细管电堆积富集过程的因素进行了分析.计算结果发现,样品粒子表面所带的电荷电性以及带电量会影响粒子的电泳速度,进而影响富集过程;外加电势的大小会影响样品粒子到达检测窗口的迁移时间;而样品塞的初始长度则会影响样品所能达到的最大富集浓度以及达到最佳的富集效果所需要的时间.所得到的结果对样品电堆积富集技术的进一步完善具有一定的理论指导意义.
关键词:
毛细管电泳
,
样品富集
,
缓冲溶液
,
影响因素
,
数值研究
杨志岩
,
闫仲丽
,
王建清
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.009
研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集.将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题.在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中.利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化.实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117% ,相对标准偏差为1.3%～10% ;最小检出浓度为1 ng/mL;可以处理高于100 g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95% ;操作简单方便.用模拟样品做了实际应用实验.该技术适合沸程为120～600 ℃组分的富集.所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集.
关键词:
组合蒸馏
,
样品前处理
,
气相色谱
,
样品富集
范银苹
,
李杉
,
樊柳荫
,
曹成喜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04003
建立了一种可视化的、利用移动中和界面离线富集-毛细管电泳检测电镀水中痕量重金属离子的新方法.在该富集系统中,阳极电解液为2.1 mmol/L HCl-98 mmol/L KCl-痕量重金属离子,阴极电解液为4.0 mmol/LNaOH-96 mmol/L KCl,界面向阴极移动,分离电压为180 V,阴极电解液和阳极电解液的流速均为1 mL/min.富集后凝胶中的金属离子浓度用毛细管电泳检测,标准曲线在实验浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.998 5),预富集倍数达80 ～150倍,Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的检出限分别为0.163、0.256、0.077、0.153、0.203、0.062和0.142 mg/L,均明显低于国家规定标准；日内和日间精密度均小于7.42％.所建方法已成功用于实际电镀废水样品中痕量重金属离子的富集和检测.
关键词:
毛细管区带电泳
,
移动中和界面
,
样品富集
,
痕量分析
,
重金属离子
,
电镀废水
