谭德新
,
王艳丽
,
邢宏龙
,
唐玲
,
史铁钧
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150211
为研究聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热性能，以苯乙炔和乙烯基三氯硅烷为原料，运用格利雅反应合成了乙烯基三苯乙炔基硅烷单体，并通过红外（ FT－IR）、核磁（1 H－NMR，13 C－NMR，29 Si－NMR）证实了合成产物．以此单体为原料，通过热聚合法制备了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂，并采用TGA－DTG研究该聚合物的热分解动力学，计算了相应动力学参数．结果表明：该树脂的热分解温度（Td5％）在550℃左右，800℃时聚合物的残炭率约80％；用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为266．55和236．89 kJ／mol；用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0．93，近似为一级反应．
关键词:
苯乙炔
,
乙烯基三氯硅烷
,
格利雅反应
,
乙烯基三苯乙炔基硅烷
,
热分解动力学
吴小乐
,
谭德新
,
徐远
,
王艳丽
材料科学与工程学报
doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.03.027
以甲基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应成功制备甲基三苯乙炔基硅烷单体(MTPES).采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)表征其分子结构,并采用非等温差示扫描量热法(DSC)结合四种常见的固化动力学分析(Kissinger、Ozawa、Flynn-Wall-Ozawa、Friedman)获得了MTPES的动力学参数和固化机理.实验结果表明,MTPES单体的熔点为130℃,固化过程符合自催化反应模型,固化表观活化能为112.58kJ/mol,指前因子lnA为21.22s-1,反应级数n、m分别为1.20、0.56.
关键词:
格利雅反应
,
甲基三苯乙炔基硅烷
,
非等温DSC法
,
固化动力学
,
固化机理
吴小乐
,
谭德新
,
徐远
,
王艳丽
,
邢宏龙
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.038
以溴乙烷、甲基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应合成甲基三苯乙炔基硅烷单体(MTPES),采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR对其分子结构进行了表征,并通过非等温DSC法和流变学对单体的固化行为进行了分析.实验结果表明,MTPES的熔点为130℃,加工窗口为200℃,具有较好的可加工性.
关键词:
甲基三苯乙炔基硅烷
,
格利雅反应
,
非等温DSC
,
流变
,
固化行为
