马登生
,
胡炳成
,
曹标
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.005
以氯化血红素(3)为原料先后制得了次氯化血红素(4)、2,7,12,18-四甲基-21,23-二氢卟啉-13,17-二丙酸甲酯(5)及[2,7,12,18-四甲基-13,17-二(-2甲氧基羰基乙基)]-卟啉铜(Ⅱ)(6),考察了间苯二酚用量对化合物4产率的影响. 结果表明,间苯二酚与氯化血红素的摩尔比为25∶1时该产率可达到95.7%;考察了萃取方式对化合物5产率的影响. 结果表明,用二氯甲烷/稀氨水萃取体系可大幅提高该产率至85%;考察了铜盐对化合物6产率的影响. 结果表明,铜盐在反应体系中的溶解度对该产率具有显著的影响,其中采用硝酸铜时的产率接近100%;通过红外光谱、质谱和核磁共振谱测试技术对产物结构进行了表征.
关键词:
氯化血红素
,
次氯化血红素
,
四甲基二氢卟啉二丙酸甲酯
,
[四甲基二(甲氧基羰基乙基)]-卟啉铜(Ⅱ)
,
合成
邓全知
,
胡炳成
,
孙呈郭
,
徐士超
,
刘祖亮
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00715
研究了次氯化血红素在乙酸酐、氢溴酸体系中脱铁制备次卟啉的新方法.考察了反应时间、温度以及乙酸酐和氢溴酸与次氯化血红素的比例对反应产率的影响,讨论了其脱铁机理.实验结果表明,当次氯化血红素与氢溴酸和乙酸酐的摩尔比为1∶6.3∶61.2,温度为100℃,反应2h时,脱铁产率高达96.3％.合成了一系列金属次卟啉配合物,考察了溶剂对卟啉配合金属难易程度及金属离子对卟啉S带和Q带的影响.用电喷雾串联质谱(ESI-MS-MS)、UV-Vis和IR表征了目标产物的结构.
关键词:
次卟啉
,
次氯化血红素
,
合成
,
金属次卟啉
