吕春华
,
陈笑梅
,
刘海山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.015
建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法.以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化.该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4% ～104.1% ,相对标准偏差为0.64% ～4.21% .采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求.
关键词:
正相高效液相色谱法
,
烷基酚
,
烷基酚聚氧乙烯醚
,
纺织品
赵允凤
,
宋佳新
,
孙嘉仪
,
袁晓薇
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03035
使用 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响，且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（90：10，v / v）；分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（99：1， v / v）；分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（85：15，v / v）；分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（80：20，v / v）。柱温为25℃，流速为1.0 mL / min。6种化合物对映体均可在 Chiralpak IC 手性固定相上得到完全分离，证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。
关键词:
纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)
,
手性固定相
,
正相高效液相色谱法
,
萘满酮衍生物
,
对映体分离
