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歧化松香酰化壳聚糖的微波合成及表征

申长茂 , 段文贵 , 方华祥 , 岑波

高分子材料科学与工程

在微波辐射下,以壳聚糖和歧化松香为原料,首次合成了一种新型壳聚糖衍生物--歧化松香酰化壳聚糖(DRCA),并通过红外、紫外、X射线衍射、扫描电镜、元素分析和热分析等测试手段对产物进行了结构和性能表征.系统研究了溶剂、物料配比(r)、温度、时间和微波功率对取代度(DS)的影响.结果表明,当r为6:1时,在含吡啶约50%(体积比)的DMF溶液中,微波功率800 W下,100℃反应2.5 h获得了最高取代度的DRCA(DS=0.165).溶解性试验表明,DRCA具有较好的水溶性,且从DRcA的临界胶束浓度(CMC)(CMC=0.003g/mL,此时表面张力为σCMC=55.22mN/m)可知,所合成的DRCA具有一定的表面活性.

关键词: 歧化松香 , 壳聚糖 , 微波 , 酰化反应 , 合成

用乙酰丙酮钯作前驱物制备Pd/C催化剂的研究

张曙东 , 雷远进 , 刘小荣 , 顾永万 , 潘再富

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.02.009

分别采用乙酰丙酮钯、氯化钯和硝酸钯作前驱物,用浸渍-还原法制备了一系列Pd/C催化剂,以松香歧化反应评价其活性,研究了活性炭类型、载体预处理、溶剂、还原方法及温度等因素对Pd/C催化剂活性的影响.结果表明,采用具有较大比表面积和孔容的活性炭作载体有利于钯在其表面的均匀分布和催化剂活性的提高;以Pd(acac)2作前驱体,以及使用极性较强的溶剂与用无机配合物前驱体相比,制备的Pd/C催化剂活性较高;TG-DTA分析表明Pd(acac)2在350℃下完全分解,基于此结果,作者在350℃条件下采用氢气干法还原,制备出活性略高于从日本进口的Pd/C催化剂.

关键词: 催化化学 , 催化剂 , 钯/碳 , 乙酰丙酮钯 , 前驱物 , 歧化松香

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