材料期刊网

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中残留的61种有机磷农药

叶瑞洪 , 苏建峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00618

建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法.果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配.各提取法得到的提取液采用C<,18>和Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI<'+>)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量.方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%.该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求.

关键词: 分散固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱法 , 有机磷农药 , 残留 , 果蔬 , 牛奶 , 植物油 , 动物肌肉

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

刘长武 , 刘潇威 , 翟广书 , 刘凤枝 , 买光熙 , 陈勇 , 王一茹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.017

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量.采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.004 2～0.010 6 mg/kg.该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求.

关键词: 高效液相色谱 , 固相萃取 , 氨基甲酸酯 , 杀虫剂 , 残留 , 蔬菜 , 水果

气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留

洪蔚萍 , 陈枝华 , 杨忠强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.031

关键词: 气相色谱法 , 提取 , 固相萃取 , 有机磷农药 , 拟除虫菊酯类农药 , 残留 , 蔬菜

反相高效液相色谱法同时测定4种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留

董琳琳 , 刘艳华 , 汪霞 , 仲锋 , 彭莉 , 岳秀英 , 高岚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.019

建立了一种可同时测定鸡可食性组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星等多种残留的反相高效液相色谱-荧光分析法.鸡的肌肉、皮和脂、肝、肾等4种组织经不同pH值的磷酸二氢钾缓冲溶液匀浆提取,上清液通过C18固相萃取柱净化,以流动相洗脱.洗脱液经液相色谱分离后,用荧光检测器进行检测(激发波长280 nm, 发射波长450 nm),外标法定量.对鸡的4种组织进行添加回收率测定,结果显示方法在添加水平为20～300 μg/kg时药物的回收率约为53.9% ～93.4% ,批间回收率测定值的相对标准偏差低于23% ;环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量检出限为20 μg/kg,达氟沙星为4μg/kg.方法简单、快速,能满足常规兽药残留检测的需要.

关键词: 高效液相色谱法 , 环丙沙星 , 达氟沙星 , 恩诺沙星 , 沙拉沙星 , 残留 , 鸡可食性组织

同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较

施祖灏 , 葛庆联 , 陆俊贤 , 刘学贤 , 龚建森 , 朱良强 , 祁克宗 , 陈玎玎 , 彭开松

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.010

以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较.前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求.其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60% .鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法.在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13% ～84.02% ,相对标准偏差(RSD)为3.76% ～12.11% ;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70% ～6.77% .地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg.该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求.

关键词: 基质固相分散萃取 , 高效液相色谱 , 样品前处理 , 地克珠利 , 妥曲珠利 , 残留 , 鸡组织

气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

秦曙 , 乔雄梧 , 王霞 , 赵丽娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01162

在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量.采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证:添加水平为0.06～3.0 mg/kg 时,平均回收率为72%～110% ,相对标准偏差为0.8% ～22.0% ,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01～0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02～0.2 mg/kg(S/N=10).该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测.

关键词: 气相色谱 , 二硫代氨基甲酸盐农药 , 残留 , 蔬菜 , 水果 , 植物 , 土壤

固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

周昱 , 徐敦明 , 陈达捷 , 张志刚 , 郑向华 , 方恩华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00656

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱 , 气相色谱-质谱 , 氟虫腈 , 代谢物 , 残留 , 茶叶

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定莱州湾海水养殖区野生鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留

刘思思 , 杜鹃 , 陈景文 , 赵洪霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08032

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取仪萃取，并在萃取池内以 C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后，经氮吹浓缩、定容，以高效液相色谱-串联质谱分析。采用 Xterra MS C18色谱柱分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含0.1％甲酸铵）为流动相 A，以甲醇-乙腈（1：1，v／v）为流动相 B。方法的加标回收率为55.2％~113.3％，相对标准偏差为0.1％~17.6％（ n=6），方法的检出限为0.003~0.6 ng／g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析，共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高，为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。

关键词: 加速溶剂萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 磺胺代谢产物 , 残留 , 鱼 , 海水养殖

柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

黄冬梅 , 黄宣运 , 顾润润 , 惠芸华 , 田良良 , 冯兵 , 张璇 , 于慧娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 荧光检测 , 磺胺类药物 , 虾 , 荧光胺 , 残留

低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留

徐娟 , 王岚 , 黄华军 , 陈捷 , 陈文锐 , 相大鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（ LLE）提取目标化合物，再借助离心、冷冻和分散固相萃取（ D-SPE）净化手段，依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标，着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA（ primary secondary amine）、GCB（ graphite carbon black）和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg／kg水平的平均添加回收率为55％~121％，RSD为0.47％~19.2％，80％的目标物的定量限可达到1μg／kg，低于我国相关标准限量，能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定，可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中，具有一定的推广价值。

关键词: 液液萃取 , 分散固相萃取 , 超高效液相色谱 , 串联质谱 , 农药 , 植物油 , 残留