刘印平
,
代澎
,
李敬光
,
张磊
,
赵云峰
,
吴永宁
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.008
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS).样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7 m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物.其中,三溴~七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量.8种PBDEs的检出限为1.74~6.35 pg/g(以脂肪计).加标回收试验的回收率为61.5%~108%,相对标准偏差为2.06%~10.1%(n=6).并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠.该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广.
关键词:
气相色谱-负化学源质谱
,
选择离子监测模式
,
多溴联苯醚
,
母乳
林麒
,
李国波
,
葛品
,
许榕仙
,
林国斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01003
建立了母乳中反式脂肪酸( TFAs)的气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法,并应用于母乳脂肪中 TFAs 的检测。母乳用氨水水解,乙醚和石油醚提取脂肪,提取的脂肪加入 C21:0内标,用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化,正己烷提取,上清液用 GC-MS分析,内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度,结果显示该方法可用于母乳中18种 TFAs及其同分异构体的检测,其中12种 TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0~47.1 mg/kg,回收率为80%~113%,RSD为2.9%~14.5%( n=6)。TFAs在部分母乳脂样品中检出,含量为9.54~6.9 mg/kg。该方法定性、定量准确,可有效用于母乳中 TFAs的检测,但仍存在脂肪酸本底干扰等问题,可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。
关键词:
气相色谱-质谱
,
反式脂肪酸
,
母乳
,
脂肪
鲍彦
,
王珊
,
池敏
,
张磊
,
孟桂敏
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015111804
本研究于2014年在北京市采集母乳样品37份,按照国标方法采用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)结合同位素稀释技术,测定样品中二(嗯)英及其类似物含量.总毒性当量的均值为6.74 pg TEQ·g-1脂肪,多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二(嗯)英样多氯联苯(dl-PCBs)毒性当量的均值分别为5.06 pg TEQ·g-1脂肪和1.68 pg TEQ·g-1脂肪.与发达国家和地区相比,北京市普通人群的二(嗯)英及其类似物负荷水平较低.
关键词:
母乳
,
二(嗯)英及其类似物
,
生物学监测
,
人体负荷
谷雪莲
,
周国燕
,
华泽钊
工程热物理学报
为研究母乳的保质问题,实验测定了母乳在常温(20℃),冷藏(4℃)和低温(-18℃)存放时的保存期.并以母乳存放在低温(-18℃)为例,测量了其新鲜度及其蛋白质,脂肪等营养成分的变化规律.研究显示,新鲜母乳在20℃下,能存放5~6小时左右.在4℃条件下,存放时间能达到3~5天左右.在-18℃下,母乳的营养成分在前三个月变化不大.四个月后蛋白质、脂肪含量分别下降了30%,60%左右;酸度由17.94°T上升至21.44°T.在此条件下,可以保存四个月.
关键词:
保存期
,
冷冻
,
母乳