孙国祥
,
宋文璟
,
林婷
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.018
建立了两种高效、快速的毛细管区带电泳背景电解质(BGE)的优化方法--三角形优化法和四面体优化法.以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱相对指数Fr作为评价毛细管电泳分析系统的且标函数.以雪莲药材水提取液为样品,考察一定浓度的硼砂、硼酸、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶液按三角形优化法和四面体优化法构成背景电解质时对样品的分离情况,通过添加有机改性剂和调节pH进行再优化.用三角形法优化出以50 mmol/L硼砂-含3%乙腈的150 mmol/L磷酸二氢钠(体积比为1:1)作为BGE时分离效果最佳,用四面体法优化出以50mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-200 mmol/L硼酸(体积比为1:1:2,用0.1 mol/L氢氧化钠调pH 8.55)作为BGE时分离效果最佳,分别获得28个和25个电泳峰.所建立的方法操作简捷,适用于中药材水提取液或醇提取液的毛细管区带电泳BGE的选择.
关键词:
三角形优化法
,
四面体优化法
,
毛细管区带电泳
,
背景电解质
,
雪莲
,
色谱指纹图谱指数F
,
色谱指纹图谱相对指数Fr
张欢欢
,
李疆
,
赵珊
,
丁晓静
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03042
建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol／L醋酸为样品提取液，未涂层熔融石英毛细管（30．2 cm（有效长度20 cm）×50μm）为分离柱，4 mmol／L 山梨酸钾+10 mmol／L磷酸钠+30 mmol／L NaOH（pH 12.56）+0.5 mmol／L 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分离缓冲液，在-8 kV下分离，于254 nm波长下检测，10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限（ S／N=3）分别为50、75、25和25 mg／L，定量限（ S／N=10）分别为150、225、75和75 mg／L，回收率在87.0％~107.0％之间，相对标准偏差在1.2％~4.7％之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品，结果表明该法简单、快速、准确，适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。
关键词:
毛细管区带电泳
,
间接紫外法
,
乳糖
,
蔗糖
,
葡萄糖
,
果糖
,
食品
范瑞芳
,
史雪岩
,
顾峻岭
,
邓玉林
,
傅若农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.021
采用5种环糊精衍生物对碱性药物--硫喷妥钠、盐酸氟桂利嗪、山梗菜碱进行了毛细管区带电泳的手性拆分.结果表明,采用含2%(质量分数,其余相同)聚合β-环糊精(P-β-CD)或0.5%羧甲基聚合β-环糊精(CM-P-β-CD)30 mmol/L的Tris-H3PO4缓冲液可使这3种药物达到基线分离;使用CM-P-β-CD时,分离度高达4～35.
关键词:
毛细管区带电泳
,
环糊精
,
硫喷妥钠
,
盐酸氟桂利嗪
,
山梗菜碱
李奕
,
高军涛
,
张志玲
,
刘虎威
,
赵保路
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.004
采用毛细管区带电泳法测定了10种中国产葡萄籽中的4个主要儿茶素类化合物:(+)儿茶素、(-)表儿茶素、(±)表没食子儿茶素、(±)表儿茶素没食子酸酯的含量.在0.02mol/L硼砂和0.005mol/L磷酸盐的混合缓冲体系(pH10.0)的背景缓冲液中,4个化合物在10min内取得了令人满意的分离.迁移时间的重现性(RSD)小于2%,峰面积的重现性(RSD)小于5%.在质量浓度为0.005g/L～0.5g/L时,线性相关系数大于0.995.检测限为3mg/L～10mg/L.该方法简单、快速、准确,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用.
关键词:
毛细管区带电泳
,
葡萄籽
,
儿茶素
,
表儿茶素
,
表没食子儿茶素
,
表儿茶素没食子酸酯
陈冠华
,
张利平
,
田益玲
,
王秀敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.019
建立了利用毛细管区带电泳分离发酵液中木糖和木糖醇的新方法.研究表明:采用硼砂缓冲溶液时,木糖和木糖醇的分离度随硼砂浓度的增高而加大,在室温下硼砂最高浓度为130 mmol/L;分离度还与溶液的pH有关,在pH 9.55处分离度有最大值;缓冲液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为4×10-6 mmol/L～8×10-4 mmol/L时对分离度无显著影响;在优化的分离条件下,木糖和木糖醇可在6 min内基线分离.测定了发酵过程中样品各组分的含量和加标回收率,5次测定木糖的相对标准偏差(RSD)为1.42%～3.11%,回收率为96.0%～108.0%;5次测定木糖醇的RSD为0.62%～1.32%,回收率为94.0%～109.0%.
关键词:
毛细管区带电泳
,
木糖
,
木糖醇
,
发酵液
孙国祥
,
苗菊茹
,
王宇
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.018
用毛细管区带电泳,以叠加对比法对阿片粉中的吗啡进行了定量分析,样品的回收率为100.6%,色谱峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于2.4%,相对迁移时间的RSD不大于1.1%,相对峰面积的RSD不大于0.51%。与内标对比工作曲线法作了比较,实验表明两种分析方法的结果无显著性差异,叠加对比法具有简便、快速、准确的优点,可用于样品中有效成分的快速定量。
关键词:
毛细管区带电泳
,
叠加对比法
,
吗啡
,
阿片粉
许峰
,
祝文君
,
毛秀丽
,
戴忠鹏
,
张青
,
杜昱光
,
梁鑫淼
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.015
发展了在195 nm波长下直接检测葡萄糖及其衍生物的毛细管区带电泳方法.在未涂渍石英毛细管中,以50 mmol/L Na2HPO4-50 mmol/L NaH2PO4为缓冲液体系(接近生理条件pH 7.4),分离了葡萄糖及其衍生物(葡萄糖胺、N-乙酰葡萄糖胺和葡萄糖酸钠).在各自相应的浓度范围内,峰面积与样品浓度之间呈现良好的线性关系.方法简单、快速、重复性好,为研究葡萄糖及其衍生物与凝集素的相互作用奠定了分离检测的基础.
关键词:
毛细管区带电泳
,
直接紫外检测
,
葡萄糖
,
衍生物
陈萍
,
李仁宽
,
徐小华
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.014
建立了快速分离和检测引起仔猪腹泻的肠毒性大肠杆菌K88、K99和987P细菌细胞的毛细管区带电泳方法,并进行了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的应用检测分析.结果表明,在电泳缓冲液为0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3(pH 9.9)、分离电压为14.1 kV、检测波长为210 nm的电泳条件下,E.coli K88、K99和987P的细胞分别具有单一、稳定的特征谱峰,其保留时间的相对标准偏差RSD≤0.9%;在确定的实验条件下,实现了腹泻仔猪粪便中肠毒性大肠杆菌的快速检测分析,发现将出生5 d～6 d的腹泻仔猪粪便引入培养基中增殖后主要检出K88,将出生30 d～35 d的腹泻仔猪粪便引入培养基中增殖后主要检出K99,将出生60 d左右的腹泻仔猪粪便引入培养基中增殖后未发现肠毒性大肠杆菌.
关键词:
毛细管区带电泳
,
分离
,
检测
,
肠毒性大肠杆菌
,
腹泻仔猪粪便
侯经国
,
何天稀
,
刘慧玲
,
邓华陵
,
毛学峰
,
杜新贞
,
高锦章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.019
首次使用大环内酯类抗生素红霉素作为毛细管电泳手性选择剂,采用未涂层石英毛细管分离了两种联苯双酯类保肝药物.实验考察了背景电解质中磷酸盐缓冲液的pH值及浓度、分离电压及温度、红霉素浓度、有机添加剂甲醇含量对手性分离的影响.实验结果表明,磷酸盐浓度为50 mmol/L(pH 5.0)、分离电压为-20 kV、红霉素浓度为30 mmol/L、甲醇的体积分数为50%是最佳分离条件.同时证明红霉素可以作为手性选择剂用于毛细管电泳手性分离中.
关键词:
红霉素
,
手性选择剂
,
毛细管区带电泳
,
手性分离
,
联苯双酯类药物
