孙国祥
,
王宇
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.019
在紫外检测波长为228 nm、电压为14 kV、背景电解质为50 mmol/L硼砂溶液、内标为氢氯噻嗪的条件下,用毛细管区带电泳法对复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠进行了定量分析。结果甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠的相对峰面积(组分与内标的峰面积之比)与各自的质量浓度之间呈良好的线性关系,上述4种组分的平均回收率分别为98.2%,97.3%,97.1%和97.5%。方法简便、快速、准确。
关键词:
毛细管区带电泳法
,
复方甘草片
,
甘草酸
,
甘草次酸
,
吗啡
,
苯甲酸钠
郭怀忠
,
陈蓉
,
李芳
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.017
采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量.电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm.对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等.样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量.上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0.999 1以上,线性范围12.5～250 mg/L,检出限分别为6.2(胞苷)、4.6(腺苷)、6.7(鸟苷)、9.0(尿苷) mg/L.4种核苷的三水平加样回收率为95.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.9%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法.
关键词:
毛细管区带电泳法
,
板蓝根注射液
,
核苷
,
含量
许庆平
,
何友昭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.017
在磷酸缓冲体系中采用毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱时,检测灵敏度低,分离度差.考察了卷烟中生物碱的提取条件,分离缓冲溶液的类型、pH值和浓度,卷烟中生物碱测定方法的线性范围、检出限、重现性和回收率.结果发现,当采用410 mmol/L的酒石酸溶液(pH 2.8)为缓冲体系时,卷烟中生物碱的检测灵敏度和分离度均有明显改善,烟碱的线性范围为0.06～0.80 mg/L(其他生物碱为0.006～0.10 mg/L),检出限为0.002～0.01 mg/L,相对标准偏差为2.2% ～10% ,回收率为87.6% ～102% .
关键词:
毛细管区带电泳法
,
生物碱
,
卷烟
,
酒石酸缓冲溶液
李茜
,
陈蓉
,
孙毓庆
,
胡育筑
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.021
在低pH条件下采用毛细管区带电泳法对寡核苷酸(PO-ODNs)及具有药用价值的硫代反义寡核苷酸(PS-ODNs)药物"癌泰得"系列样品(18～20 mers)进行分离,并系统考察优化了缓冲溶液的pH、缓冲溶液的种类及浓度、添加剂的种类及浓度、电压、温度等因素对样品单碱基分离的影响.其中缓冲溶液的pH对分离起决定性的作用,而添加剂尿素的加入显著提高了PS-ODNs样品的分离度.结果表明,采用未涂层弹性石英毛细管(50 μm,总长49.0 cm,有效长度40.7 cm),以50 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸(pH 2.24)-7 mol/L尿素为缓冲溶液,压力进样(2 kPa×10 s),负极进样,正极检测,在分离电压-20 kV、柱温25 ℃、检测波长260 nm条件下,可实现寡核苷酸及硫代反义寡核苷酸混合样品的单碱基分离.PO-ODNs的18～19 mers及19～20 mers样品的平均分离度分别为4.68,3.20;PS-ODNs的18～19 mers及19～20 mers样品的平均分离度分别为1.23及0.81.该法操作简单,重现性好,可为反义寡核苷酸药物的分析提供借鉴.
关键词:
低pH
,
毛细管区带电泳法
,
寡核苷酸
,
硫代反义寡核苷酸
李玉娟
,
武广霞
,
欧婉露
,
孙欣欣
,
屈锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10018
采用毛细管区带电泳法(CZE)研究牛凝血酶(B-Thr)、凝血酶核酸适配体(Apt29)与丹参中3种活性物质(丹参素钠(SAS)、原儿茶酸(PA)、阿魏酸(FA))间的相互作用.电泳条件为:毛细管长度40 cm,紫外检测波长214 nm,分离电压15 kV,压力进样3.45 kPa,进样时间5 s.分别固定3种活性药物分子的浓度,改变B-Thr或Apt29的浓度,采用Scatchard方程和非特异性结合方程计算结合常数(Kb),表征药物分子和B-Thr或Apt29的相互作用大小.结果表明,PA与B-Thr结合能力最强,Kb为3.39×104L/mol, FA与B-Thr的Kb为1.05×104 L/mol, SAS与B-Thr未表现出结合能力;在与Apt29的相互作用的研究中显示,SAS基本未与Apt29结合,FA与Apt29结合能力强于PA与Apt29的结合能力, FA、PA与Apt29的Kb分别为1.48×104L/mol和1.32×104L/mol.该研究报道了丹参活性分子与B-Thr、Apt29的相互作用结果,可为核酸适配体(蛋白质)与中药分子相互作用的探索提供新方法,适配体与中药分子相互作用亦可为中药分子的靶点发现、靶向转运提供借鉴.
关键词:
毛细管区带电泳法
,
牛凝血酶
,
核酸适配体
,
丹参
