陈斌
,
刘荔荔
,
翟振兴
,
陈伟
,
方慧生
,
吴玉田
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.018
采用超临界流体萃取(SFE)技术和CGC技术测定了中药补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素.对超临界流体萃取过程中影响萃取效率的主要因素采用正交设计法和方差分析法进行了考察,确定了主效应和适宜的操作条件.与传统的萃取法比较,SFE 具有经济、快速、简便、选择性好、环境污染小等优点.
关键词:
超临界流体萃取法
,
毛细管气相色谱法
,
正交设计法
,
补骨脂
,
补骨脂素
,
异补骨脂素
金米聪
,
符展明
,
王立
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.018
建立了同时定量测定腈纶布料及其服装中的苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留的毛细管气相色谱分析方法.测得的回收率分别为93.3%,101.8 %,94.9%;变异系数为3.4%,2.0%,2.8%.方法简便、快速、准确.
关键词:
毛细管气相色谱法
,
苯
,
甲苯
,
二甲基甲酰胺
,
残留量分析
阎正
,
封棣
,
李申杰
,
赵亚奎
,
杨慧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.026
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定.以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物.采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测.13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998.最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3% ～102.3%(相对标准偏差为1.3% ～6.8%).该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景.
关键词:
毛细管气相色谱法
,
固相萃取
,
有机氯农药
,
中草药
刘晓松
,
黄大新
,
卢声宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.023
建立了运用毛细管气相色谱检测南美白对虾中硫丹残留的快速测定方法.用乙酸乙酯提取样品中的硫丹,提取液浓缩后以中性氧化铝和活性炭小柱进行双级柱色谱净化,用正己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量.在南美白对虾样品中分别添加0.20,0.10,0.04和0.02 mg/kg硫丹标准品,测得添加回收率为80.5%～109.5%,相对标准偏差为3.6%～8.4%.该方法在不具备凝胶渗透色谱条件下也能进行硫丹残留的检测,具有简便、准确的特点,能满足常规检测及食品安全监控的需要.
关键词:
毛细管气相色谱法
,
硫丹
,
残留量
,
南美白对虾
母应锋
,
杨丽莉
,
胡恩宇
,
纪英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.019
用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8～32 μg/L范围内,硝基氯苯类化合物在0.04～3.2 μg/L范围内均呈现良好的线性(r2＞0.999),检出限可达0.01～0.3 μg/L.自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%～7.9%和101%～105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%～7.9%和92.5%～97.0%.优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物.
关键词:
一滴溶剂微萃取
,
毛细管气相色谱法
,
硝基苯类化合物
,
水
陈丹
,
初丽伟
,
侯志广
,
尚梅
,
范志先
,
李月茹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.020
建立了人参制品保鲜参、人参蜜片及人参茶中有机氯(六六六4个异构体,滴滴涕5个异构体,四氯苯胺、六氯苯、七氯、五氯苯胺、五氯硝基苯、百菌清、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂共19种)农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.以石油醚-丙酮混合溶液作提取剂,采用索氏提取法提取样品.然后用SPE C18固相萃取小柱快速净化提取物.采用OV-1701弹性石英毛细管(25 m×0.25 mm×0.5 μm)气相色谱柱分离样品,63Ni电子捕获检测器检测,高纯N2气为载气.进样口温度为300 ℃,检测器温度为300 ℃.不分流进样,程序升温,结果19种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.992.最小检测量为1.5×10-13～2.5×10-12 g,样品的加标平均回收率为73.7%～96.6%.
关键词:
毛细管气相色谱法
,
有机氯农药
,
固相萃取
,
人参制品
